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台式COD测定仪通过消解 - 比色法（如重铬酸钾法、快速消解分光光度法）实现水中化学需氧量检测，新手上手需聚焦 “准备 - 处理 - 设置 - 检测 - 分析” 核心流程，掌握关键操作要点，避免因步骤疏漏导致检测误差或设备故障，快速形成规范检测能力。 一、前期准备：核查设备与试剂，搭建基础条件 前期准备是确保检测顺利的前提，需重点完成三方面工作。一是设备状态核查：接通仪器电源，启动自检程序，确认光源、消解模块、比色皿槽等核心部件无报错（如 “光源异常”“温度失控”）；检查比色皿是否洁净、无划痕，若有污渍需用纯水冲洗后用无绒布吸干，避免影响吸光度检测；确认消解管（若为分体式消解）完好，无破损或漏液。二是试剂准备：按仪器说明书要求，准备对应浓度的 COD 专用试剂（如消解试剂、显色试剂、空白试剂），检查试剂有效期（未过期）与外观状态（无浑浊、沉淀、变色）；若需稀释试剂，使用超纯水（电阻率≥10MΩ・cm）按比例配制，搅拌至完全溶解后静置澄清，标注试剂名称与配制时间。三是环境与耗材准备：将仪器放置在通风、无强光直射的台面，确保周围无腐蚀性气体或强电磁干扰；准备采样容器（洁净、无残留）、移液器（已校准）、废液桶（用于收集废弃试剂），佩戴耐酸碱手套与护目镜，做好安全防护。 二、水样处理：规范采样与预处理，消除检测干扰 水样处理直接影响检测精度，需按标准流程操作。第一步是水样采集与保存：使用洁净采样瓶采集代表性水样，若不能立即检测，需加入硫酸调节 pH 至≤2，置于 4℃冷藏保存，保存时间不超过 24 小时；检测前将水样恢复至室温（20-25℃），避免温度波动影响消解反应。第二步是干扰物质去除：若水样含氯离子（如海水、工业盐水），需加入硫酸汞溶液掩蔽（按氯离子浓度确定添加量，通常每 1000mg/L 氯离子添加 0.4g 硫酸汞），搅拌均匀后静置 5 分钟；若水样浑浊（含悬浮物），用 0.45μm 微孔滤膜过滤，去除悬浮物，避免其吸附 COD 成分或影响比色检测；若水样 COD 浓度过高（预估超过仪器检测上限），需用超纯水稀释至检测范围内（如稀释 10-100 倍），记录稀释倍数。第三步是水样移取：使用校准后的移液器，准确移取定量水样（如 2mL、5mL，按仪器要求）至消解管中，避免移液时产生气泡，若不慎洒落，需重新移取，确保水样体积精准。 三、参数设置：匹配检测需求，优化仪器条件 参数设置需结合水样特性与检测标准，确保仪器处于适配状态。一是基础参数设定：进入仪器操作界面，选择对应的检测方法（如 “重铬酸钾法”“快速消解分光光度法”），设置消解温度与时间（按方法要求，如重铬酸钾法通常 165℃消解 20 分钟，快速消解法 120℃消解 10 分钟），避免温度过高导致试剂分解或温度过低导致消解不完全。二是浓度范围与校准设置：根据水样预估浓度，选择合适的检测量程（如 0-100mg/L、100-1000mg/L），若浓度未知，可先选择宽量程进行预检测；若为首次使用或长期未校准，需进行空白校准与标准校准：先将空白试剂（超纯水）加入比色皿，放入比色槽进行空白校正，消除试剂与仪器背景干扰；再用已知浓度的 COD 标准溶液（如 100mg/L、500mg/L）进行标准校准，生成校准曲线，确保曲线相关系数 R²≥0.999。三是辅助参数调整：根据环境温度，开启温度补偿功能（若仪器具备），修正温度对吸光度的影响；设置数据保存方式（如自动保存、手动保存）与检测次数（单次检测或多次平行检测，平行检测通常 3 次，取平均值），满足数据记录需求。 四、检测操作：按流程执行消解与比色，把控关键节点 检测操作需严格遵循 “消解 - 冷却 - 比色” 顺序，避免步骤颠倒或操作失误。第一步是消解反应：将加入水样与消解试剂的消解管摇匀，放入仪器消解模块中，确保消解管放置到位（与加热孔紧密贴合），启动消解程序；消解过程中禁止打开消解模块舱门，防止高温试剂飞溅造成安全隐患，同时观察仪器温度显示，确认温度稳定在设定值，若出现温度波动，需暂停检测并排查原因（如消解管未放好、加热模块故障）。第二步是冷却处理：消解完成后，仪器自动提示消解结束，待消解管自然冷却至室温（约 20-30 分钟），避免直接用手触摸高温消解管，可使用隔热手套取出；冷却过程中禁止摇晃消解管，防止样品溅出或引入气泡，若消解管内出现沉淀，需轻轻摇匀至沉淀溶解（部分试剂反应后可能产生轻微沉淀，需确认是否为正常现象）。第三步是比色检测：将冷却后的样品溶液倒入比色皿中（约 2/3 高度，避免液体溢出），用无绒布擦拭比色皿外壁（去除指纹、水渍），确保外壁洁净透明；将比色皿放入比色槽，对齐定位标记，关闭比色槽盖，启动检测程序；仪器自动读取吸光度并计算 COD 浓度，检测过程中保持仪器周围无剧烈振动，避免影响吸光度检测稳定性。 五、数据处理与设备收尾：分析结果并规范维护 检测完成后需及时处理数据与维护设备，形成完整操作闭环。一是数据验证与分析：查看仪器显示的 COD 检测结果，若进行平行检测，计算相对偏差（通常≤±5% 为合格），若偏差过大，需排查原因（如移液误差、消解不完全）并重新检测；结合水样稀释倍数，计算实际 COD 浓度（检测结果 × 稀释倍数），若结果超出检测量程，需调整稀释倍数后重新检测；记录检测数据（包括水样信息、检测时间、浓度值、相对偏差），按要求填写检测报告，确保数据可追溯。二是设备清洁：倒空比色皿与消解管内的废弃溶液，用纯水反复冲洗 3 次以上，消解管可浸泡在稀硝酸溶液（5% 浓度）中 10 分钟，去除残留有机物，再用纯水冲洗干净，晾干后收纳；用湿抹布擦拭仪器表面灰尘，清洁比色槽（若有液体溅入，用吸水纸吸干后用纯水擦拭），关闭仪器电源，拔掉电源线。三是试剂与耗材整理：剩余试剂密封后按储存要求存放（如避光、冷藏），废弃试剂倒入专用废液桶，不可直接排放；整理采样容器、移液器等耗材，清洁后归位，为下次检测做好准备。
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