|
台式COD测定仪通过化学消解与光学检测实现水体中化学需氧量的定量分析,日常校准与维护是保障其检测精度、延长使用寿命的核心。需围绕 “定期校准消偏差、精细维护防故障” 原则,明确校准流程与维护要点,具体规范如下: 一、日常校准规范:精准把控检测基准 日常校准需按固定周期与标准化流程操作,消除仪器漂移与系统误差,确保检测结果可靠。 (一)校准周期设定 常规校准周期:采用重铬酸钾法的测定仪,建议每 2 周进行 1 次单点校准(选用接近水样预期 COD 值的标准溶液),每月进行 1 次全量程校准(覆盖 0-1000mg/L 或仪器最大量程,至少包含 3 个浓度梯度);快速消解分光光度法测定仪,因试剂稳定性对结果影响更大,需缩短至每周 1 次单点校准,每 2 周 1 次全量程校准。 触发式校准条件:当出现检测数据重复性差(平行样偏差>5%)、空白值异常升高(超出仪器允许范围)、更换核心部件(如光源、检测器、消解模块),或检测不同类型水样(如从生活污水切换至工业废水)后,需立即开展全量程校准,避免基准偏差导致数据失真。 (二)标准化校准流程 校准前准备:准备有溯源证书的 COD 标准溶液(如邻苯二甲酸氢钾标准溶液)、无 COD 污染的纯水(如超纯水)、校准用消解管(需洁净无残留);按仪器说明书配制空白溶液(仅含纯水与消解试剂),确保试剂在有效期内且配制浓度精准(如重铬酸钾浓度 0.25mol/L 需严格控制)。 空白校准:将空白溶液注入消解管,按正常检测流程完成消解(如 165℃消解 20 分钟),冷却后放入仪器比色槽,启动空白校准程序;仪器自动将空白溶液的吸光度设为基准(即 COD 值 0mg/L),若空白吸光度超出规定范围(如>0.030),需检查试剂纯度、纯水质量或消解管污染情况,更换材料后重新校准。 标准溶液校准:按浓度从低到高的顺序,将系列 COD 标准溶液依次完成消解与检测,仪器自动记录不同浓度对应的吸光度,生成校准曲线;要求曲线相关系数 R²≥0.995,若某一浓度点偏差超标(如相对偏差>5%),需重新配制该浓度标准溶液、清洁比色槽内壁(去除残留液)后再次测定;校准完成后,需用质控样品(已知 COD 值的标准样品)验证,若测量值与真值偏差≤10%,说明校准有效。 二、日常维护规范:全面防护仪器性能 日常维护需覆盖仪器核心部件、试剂管理与环境适配,预防故障发生,保障仪器稳定运行。 (一)核心部件维护 消解模块维护:每次使用后,用干布擦拭消解模块表面,去除残留的消解液(如重铬酸钾溶液若残留易腐蚀模块);每周检查消解孔温度均匀性,用温度计测量不同消解孔的实际温度,若温差>2℃,需联系厂家校准温度传感器;长期不用时,每月通电预热消解模块 30 分钟,防止加热元件受潮老化。 光学检测模块维护:每周用镜头纸蘸无水乙醇清洁比色槽内壁与光源、检测器镜头,去除油污与试剂残留(避免影响光信号传输);若镜头有划痕或污渍难以清理,需更换镜头组件;每季度检查光源亮度,若亮度衰减至初始值的 80% 以下(仪器自检提示),需及时更换光源(如 LED 灯、钨灯),确保检测灵敏度。 管路与接口维护:若仪器带自动进样功能,每月用纯水反向冲洗进样管路,清除管内残留样品与试剂,防止管路堵塞或腐蚀;检查管路接口密封件(如硅胶管、O 型圈),若出现老化、开裂,需立即更换,避免漏液导致仪器短路;接口处定期涂抹硅基润滑脂,增强密封性与使用寿命。 (二)试剂与耗材管理 试剂管理:消解试剂(如重铬酸钾、硫酸银)需避光、密封储存,重铬酸钾溶液需防止光照导致浓度变化,硫酸银需避免吸潮结块;易氧化试剂(如硫酸亚铁铵)需现配现用,或冷藏保存(2-8℃)且开封后不超过 1 周;定期检查试剂颜色与澄清度,若出现变色、沉淀,需立即更换。 耗材更换:消解管需按使用频次更换,普通玻璃消解管建议每 50 次使用后更换(避免内壁磨损影响光吸收),石英消解管若出现划痕、腐蚀也需及时更换;比色皿(若为可拆卸式)需每周检查透光性,若透光率下降>10%,需用稀硝酸浸泡清洁,无效则更换;一次性吸头、手套等耗材需专用,避免交叉污染。 (三)环境与系统维护 环境适配维护:仪器需放置在温度 15-25℃、湿度 30%-60% 的通风环境中,避免靠近热源(如暖气、消解仪)或水源(防止受潮);每日清洁仪器表面,去除灰尘与试剂残留;雷雨天气需断开电源,防止雷击损坏电路模块;长期不用时,每月通电开机 30 分钟,激活电路系统,防止元件老化。 系统软件维护:定期更新仪器操作软件至最新版本(避免软件漏洞导致数据存储错误);每日备份检测数据(如导出至 U 盘或电脑),防止数据丢失;若软件出现卡顿、报错,需重启仪器并恢复出厂设置(恢复前需备份数据),仍无法解决则联系厂家技术支持。 本规范需严格执行,操作人员需定期培训,确保熟练掌握校准与维护流程。通过 “定期校准 + 精细维护” 的双重保障,可有效减少台式COD测定仪的检测误差与故障频次,确保其长期稳定输出精准数据,为水质 COD 监测提供可靠支撑。
|