台式氨氮检测仪凭借操作便捷、精度较高的特点,广泛应用于水环境监测、污水处理等领域。规范的检测步骤是保证数据准确性的核心,具体操作流程如下: 一、检测前的准备工作需全面细致 首先检查仪器状态,确认电源连接稳定、光源指示灯正常,打开仪器预热 30 分钟,使光学系统达到稳定工作状态。准备检测所需试剂,包括纳氏试剂(或水杨酸 - 次氯酸盐试剂)、酒石酸钾钠溶液、氨氮标准溶液(0.1mg/L、10mg/L 等浓度梯度)及无氨水,所有试剂需在有效期内且密封保存,避免阳光直射。同时准备洁净的比色管(25mL 或 50mL)、移液管(1mL、5mL、10mL)、容量瓶等玻璃器皿,使用前需用无氨水浸泡 24 小时,去除器皿表面残留的氨杂质。 二、样品预处理 根据水质情况选择方法,对于清澈无浊度的水样(如饮用水),可直接取 10mL 样品至比色管中;若水样含悬浮物或色度较高,需加入 1mL 酒石酸钾钠溶液,摇匀后静置 5 分钟,以消除钙、镁离子及有机物的干扰。对于高浓度水样(如工业废水),需进行稀释处理:用移液管取 1mL 水样至 100mL 容量瓶中,加无氨水定容,使稀释后的氨氮浓度处于检测仪量程范围内(通常 0-5mg/L 或 0-50mg/L),记录稀释倍数备用。预处理过程中,每批次样品需同步做空白对照,即取 10mL 无氨水按相同步骤处理。 三、试剂添加与显色反应 以纳氏试剂法为例,向预处理后的样品比色管中加入 0.5mL 纳氏试剂,立即摇匀,在 25℃±2℃的环境下避光静置 10 分钟,使显色反应充分进行。若采用水杨酸法,则依次加入 1mL 水杨酸溶液、0.5mL 次氯酸钠溶液和 1 滴亚硝基铁氰化钠溶液,摇匀后在 30℃水浴中保温 20 分钟,确保显色完全。显色过程中需避免剧烈震动,同时防止空气中的氨气进入比色管,可在管口覆盖保鲜膜密封。 四、仪器校准与测量操作 校准前先进行空白校正:将空白溶液注入比色皿,用擦镜纸擦拭比色皿外壁(避免指纹残留),放入仪器的比色槽中,按下 “空白校准” 键,仪器自动记录空白吸光度。随后进行标准曲线校准,依次测量 0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L 等浓度的标准溶液,仪器自动生成校准曲线,要求曲线相关系数 R²≥0.999。校准完成后,将显色后的样品溶液注入比色皿,放入比色槽,按下 “样品测量” 键,仪器会显示样品的氨氮浓度值,每个样品需连续测量 3 次,取平均值作为最终结果。 五、数据记录与结果计算 记录仪器显示的浓度值、样品稀释倍数(若有)、检测日期、环境温度等信息,对于稀释样品,实际浓度 = 仪器读数 × 稀释倍数。同时记录标准曲线的斜率和截距,便于后期数据溯源。检测结束后,对比平行样的测量偏差,若相对偏差超过 5%,需重新检测该样品。若样品浓度超出仪器量程,需重新稀释后再次测量,确保结果在有效测量范围内。 六、检测后的收尾工作 使用后的比色管、比色皿需立即用无氨水冲洗 3 次,避免试剂残留腐蚀器皿;纳氏试剂含剧毒汞盐,废液需倒入专用废液桶,按危险废物处理规范集中处置,不可随意排放。关闭仪器电源前,需确认数据已保存,定期清洁仪器比色槽,防止灰尘堆积影响光学检测。最后整理检测记录,填写检测报告,内容包括样品编号、检测方法、浓度结果及是否符合标准限值等信息,确保检测过程可追溯。 整个检测过程需严格遵循 “平行样检测”“空白对照” 原则,每批次样品至少做 2 个平行样和 1 个空白样,以验证检测精度。实际操作中,需根据水样特性和仪器说明书调整试剂用量和反应时间,确保检测结果准确可靠,为水环境管理提供科学依据。
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