台式浊度测定仪通过校准修正电极或光学组件的响应偏差后,需通过系统验证确认校准效果,避免因校准操作不当、标准溶液失效或仪器硬件问题导致检测精度未达要求。验证需围绕 “基准稳定性、标准符合性、数据重复性、结果可靠性” 展开,通过多维度检测与判定,确保仪器校准后能输出准确、稳定的浊度数据,满足水质检测需求。 空白验证是校准后验证的基础,核心目标是确认仪器 “零浊度” 基准的准确性,消除空白干扰。操作时需使用与校准阶段一致的零浊度水(如经 0.1μm 微孔滤膜过滤的无离子水),按仪器正常检测流程进行空白检测,连续测量 3 次,记录每次的检测值。判定标准为:3 次空白检测值均需稳定在仪器规定的零浊度允许范围内(通常≤±0.1NTU),且 3 次检测值的相对偏差≤±2%。若空白值超出范围或波动过大,说明校准后的零基准存在偏差,需重新检查零浊度水纯度(如是否受污染)、仪器光学部件清洁度(如镜片是否残留杂质),排除问题后重新进行空白验证,直至符合要求,确保后续检测的基准无干扰。 标准溶液验证是确认仪器对已知浓度浊度的响应准确性,验证校准曲线的有效性。需选取 2-3 个浓度的浊度标准溶液(浓度需覆盖仪器常用检测量程,且包含低浓度与中高浓度,如 5NTU、100NTU、500NTU),每个浓度按正常检测流程重复测量 3 次,计算每次测量值与标准溶液浓度的绝对偏差及 3 次测量的平均偏差。判定标准为:各浓度标准溶液的平均检测值与标准浓度的偏差需≤±5%(低浓度标准溶液偏差可放宽至 ±8%),且同一浓度 3 次检测值的相对标准偏差(RSD)≤±3%。若某一浓度偏差超出允许范围,需排查该浓度标准溶液是否失效(如出现浑浊、沉淀)、校准过程中该浓度点是否未准确拟合,必要时重新开展多点校准后再次验证,确保仪器在全量程内的响应符合标准要求。 平行样验证用于评估仪器检测数据的重复性,验证校准后仪器的稳定性。需选取实际检测水样(可选择浊度稳定的地表水或废水样),按相同预处理流程制备 2-3 份平行水样,分别放入仪器中进行检测,记录每份水样的浊度值。判定标准为:所有平行样的检测值相对偏差需≤±5%,若水样浊度低于 10NTU,相对偏差可放宽至 ±8%。若平行样偏差过大,说明仪器检测过程存在不稳定因素(如试剂添加量不均、反应时间控制不准、光学部件轻微震动),需排查仪器进样系统(如泵管是否老化导致加样精度下降)、反应池温控是否稳定,调整后重新进行平行样验证,直至重复性符合要求,确保仪器能稳定输出一致的检测结果。 数据稳定性验证需观察仪器在一段时间内的检测值波动,确认校准效果的持续性。选取一份浓度稳定的标准溶液(如 100NTU),每隔 30 分钟对其进行一次检测,连续检测 4-6 次,记录每次的检测值,计算所有检测值的最大波动范围。判定标准为:连续检测值的波动幅度需≤±3%(以首次检测值为基准),且无明显上升或下降趋势。若数据波动过大或出现趋势性变化,说明仪器可能存在光源衰减、电极响应漂移或环境干扰(如室温波动、强光照射),需排查仪器散热是否正常、光学部件是否存在隐性故障,必要时重新校准并延长稳定性观察时间,确保校准效果能维持一定周期,避免短期内再次出现精度偏差。 实验室比对验证是最高层级的验证,用于确认仪器校准后的检测结果与权威方法的一致性,消除系统误差。需同步采集同一水样,一份用该台式浊度测定仪按校准后参数检测,记录检测值;另一份按国家标准方法(如《水质 浊度的测定》GB/T 5750.4-2023 中的散射光法)在实验室进行检测,获得标准方法检测值。判定标准为:两种方法的检测值相对偏差需≤±8%,若水样浊度低于 20NTU,相对偏差可放宽至 ±10%。若比对偏差超出范围,需排查仪器校准是否存在疏漏(如标准溶液溯源性不足)、水样预处理是否存在差异(如过滤精度不同),调整后重新进行比对,确保仪器检测结果具备可靠性与溯源性,能满足水质监测的准确性要求。 验证完成后需及时记录所有验证数据(包括空白值、标准溶液检测值、平行样偏差、稳定性数据及比对结果),与校准记录一同归档,形成完整的校准 - 验证档案。若所有验证环节均符合要求,仪器可投入正常使用;若某一环节未通过,需针对性排查问题根源,直至验证合格,避免未经有效验证的仪器投入使用导致检测数据失真。
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