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在使用台式六价铬测定仪前,需先明确常见干扰物质类型,主要包括还原性物质(如亚硫酸盐、硫化物、亚铁离子等)、氧化性物质(如氯酸盐、高锰酸盐等)、重金属离子(如汞离子、银离子等)以及色度、浊度干扰。不同干扰物质会通过不同机制影响测定结果,如还原性物质会与六价铬发生反应,氧化性物质可能氧化显色剂,需针对性采取消除措施。 一、还原性物质干扰消除 针对样品中的还原性物质,可采用加入氧化剂的方式消除干扰。常用氧化剂为高锰酸钾溶液,需在酸性条件下加入:先向样品中滴加适量硫酸溶液调节 pH 至酸性,再逐滴加入稀释后的高锰酸钾溶液,直至样品呈现稳定的浅粉红色,且该颜色在 5 分钟内不消失,表明还原性物质已被充分氧化。若加入高锰酸钾后颜色立即褪去,需继续补加,直至达到稳定显色状态,避免因氧化剂不足导致干扰消除不彻底。 二、氧化性物质干扰消除 对于氧化性物质干扰,可通过加入还原性试剂还原过量氧化剂。常用试剂为亚硝酸钠溶液,操作时需在中性或弱酸性条件下进行:在含有氧化性物质的样品中,先加入少量尿素溶液(用于后续分解过量亚硝酸钠),再缓慢滴加亚硝酸钠溶液,边滴加边轻轻摇匀,直至样品中高锰酸钾的粉红色完全褪去,此时氧化性物质已被还原。之后需放置片刻,确保尿素与过量亚硝酸钠充分反应,防止残留亚硝酸钠对后续显色反应产生影响。 三、重金属离子与色度浊度干扰消除 重金属离子消除:针对汞离子、银离子等重金属离子,可加入络合剂形成稳定络合物。常用络合剂为 EDTA 二钠溶液,按比例向样品中加入适量 EDTA 二钠溶液,充分搅拌均匀,放置 10-15 分钟,使重金属离子与 EDTA 完全络合,避免其与显色剂反应生成沉淀或影响显色效果。 色度与浊度消除:若样品存在明显色度或浊度,需采用吸附或过滤方式处理。可向样品中加入适量活性氧化铝或硅藻土,充分振荡后静置,待吸附完成后通过 0.45μm 微孔滤膜过滤,去除悬浮颗粒物与有色物质;也可采用空白校正法,即取与样品同体积的去离子水,加入等量试剂作为空白对照,在测定时扣除空白值以消除色度、浊度影响。 四、操作注意事项 消除干扰过程中,需严格控制试剂加入量,避免因试剂过量引入新干扰;所有试剂需现配现用,确保浓度准确且无变质;操作时需遵循仪器操作规程,调节好样品 pH、反应温度等条件,与后续测定条件保持一致。完成干扰消除后,需先进行空白试验验证,确认干扰已有效消除,再进行样品测定,保证测定结果的准确性与可靠性。
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