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在线总铅监测仪长期停用后,试剂可能变质、设备部件性能易出现波动,重新启用前需通过规范校准消除误差,确保监测精度。校准需遵循 “准备 - 预处理 - 校准 - 验证” 的逻辑,覆盖试剂、设备、操作全流程,具体步骤可分为四大模块。 
一、校准前准备工作 (一)试剂与耗材筹备 优先更换过期或临近过期的试剂(如消解剂、显色剂、掩蔽剂),新试剂需确认型号、规格与仪器匹配,且在有效期内;空白溶液选用无铅蒸馏水或去离子水,需经 0.45μm 微孔滤膜过滤,避免微量铅离子或悬浮物干扰校准;准备覆盖仪器量程的铅标准溶液(如 0-500μg/L),浓缩液需按说明书用空白溶液精确稀释,稀释过程使用校准合格的移液管、容量瓶,确保各浓度点准确。 同时准备专用清洁试剂(如稀硝酸溶液)、无绒棉签、一次性取样杯等耗材,确保校准过程中可及时清洁设备部件,避免交叉污染。 (二)设备状态检查与预处理 启动仪器电源,预热 30 分钟以上,待电路系统与检测模块稳定;检查仪器显示屏、按键是否正常,无报错代码(如 “管路堵塞”“试剂不足”),若存在故障需先排查修复(如疏通管路、补充试剂);查看进样系统(如蠕动泵、电磁阀)运行状态,启动 “空载测试”,观察泵管是否磨损、阀门开关是否灵敏,磨损泵管需及时更换,确保进样精准。 拆卸检测单元(如反应池、比色皿),用清洁试剂浸泡 10-15 分钟,去除残留的铅离子或试剂污垢,再用空白溶液反复冲洗 3-5 次,直至冲洗液检测铅浓度≤0.5μg/L;清洁试剂进样管路,用空白溶液冲洗管路 5-10 分钟,排除管路内残留的杂质或气泡,确保液体流通顺畅。 二、空白校准操作 空白校准是确立检测基线的关键,需严格控制污染。将空白溶液注入进样系统,启动仪器 “空白校准” 程序,空白溶液经进样泵输送至反应池,与试剂按设定比例混合(如消解剂先加入,恒温消解后再加入显色剂),完成反应后进入检测环节。 仪器会自动采集吸光度信号,计算空白值,若空白值稳定在仪器规定范围(通常≤0.005Abs),点击 “确认空白” 保存基线;若空白值偏高,需重新清洁反应池、管路,更换空白溶液,排除污染(如试剂含微量铅、器皿残留),直至空白值达标。空白校准需重复 2-3 次,确保多次结果偏差≤±0.001Abs,避免单次操作误差影响基线准确性。 三、标准溶液校准流程 (一)多点校准操作 按 “低浓度→高浓度” 的顺序依次注入铅标准溶液,每完成一个浓度点校准,需用空白溶液冲洗进样管路、反应池 2-3 次,避免前一浓度溶液残留干扰。注入标准溶液后,仪器自动执行消解、显色、检测流程,待读数稳定(通常 1-3 分钟)后,记录该浓度点的检测值与吸光度。 所有浓度点校准完成后,仪器会自动生成校准曲线,需查看曲线线性相关系数(通常≥0.999),若线性不佳,需排查原因:如标准溶液浓度不准,需重新制备;若显色反应不充分,检查消解温度、时间是否符合要求,调整参数后重新校准。 (二)单点校准验证 选取未参与校准的中间浓度标准溶液(如量程中点浓度),注入仪器进行单点检测,对比检测值与标准值的偏差,若偏差≤±5%(具体参考仪器要求),说明校准曲线可靠;若偏差超标,需重新检查标准溶液稀释过程、仪器进样量是否准确,必要时重新开展多点校准,直至单点验证合格。 四、校准后验证与设备复位 (一)实际样品验证 校准合格后,选取已知浓度的质控样品(如标准参考物质),按正常监测流程检测,若质控样品检测值与标准值偏差≤±3%,说明仪器可准确检测实际样品;若偏差过大,需排查是否因样品预处理(如消解不彻底)导致,调整仪器参数(如延长消解时间)后再次验证,确保符合检测要求。 (二)设备复位与记录 排出反应池、管路内的校准溶液,用空白溶液冲洗系统 10 分钟,清除残留的标准溶液;关闭 “校准模式”,将仪器切换至 “正常监测模式”,检查进样、反应、检测流程是否连贯,无卡顿或泄漏;校准后及时填写记录,内容包括校准日期、仪器型号、试剂批号、标准溶液浓度、空白值、校准曲线参数、验证结果、操作人员等,形成完整台账,便于后续追溯。 五、校准后维护与注意事项 校准完成后,将剩余标准溶液、空白溶液密封保存,标注使用日期,空白溶液需冷藏(4℃左右),避免微生物滋生;定期(如每周)进行空白值核查,若空白值超出正常范围,需重新清洁设备并开展空白校准;重新启用初期,增加实际样品检测的重复性测试(如同一样品检测 3 次),确保数据稳定性,若出现漂移需及时补充校准。 校准过程中需全程佩戴耐酸碱手套、护目镜,避免试剂接触皮肤;所有含铅废液需分类收集,交由具备资质的单位处理,禁止随意倾倒,防止环境污染。 通过以上步骤,可确保在线总铅监测仪重新启用后校准精准,为后续总铅浓度监测提供可靠数据支撑,避免因校准不当导致的检测偏差。
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