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COD测定仪通过化学试剂与水样中有机物的氧化还原反应，结合光学检测实现 COD 浓度测定，操作需遵循规范流程，兼顾安全性与检测准确性。以下从全流程角度，详细阐述具体使用操作步骤。 
一、开机前准备与仪器检查 操作前需完成设备与耗材的准备及状态核查。首先确认试剂齐全且符合要求，包括 COD 专用消解剂、催化剂、空白溶液（超纯水）、COD 标准溶液（用于校准，必要时），核查试剂有效期，确保无变质、分层或沉淀；准备好待检测水样，若水样浑浊需提前过滤（使用 0.45μm 滤膜），去除悬浮物干扰。 随后检查仪器状态：确认电源线、数据线连接牢固，无老化或破损；打开仪器电源前，观察机身是否有明显损坏，比色槽内是否清洁、无异物；开机后启动仪器预热，预热时间按说明书要求（通常为 15-30 分钟），期间检查显示屏是否正常显示，无报错代码，操作按键灵敏，同时确认消解模块（若内置）温度可正常升至设定值，光学检测系统无异常提示。 二、样品与试剂的精准量取 样品与试剂的量取需严格遵循比例要求，确保反应体系准确。首先量取空白溶液与待检测水样：用洁净移液管分别吸取规定体积（如 5mL，以仪器说明书为准）的空白溶液、水样，依次注入专用消解管中，移液时需避免液体残留，每支移液管仅限单一液体使用，防止交叉污染。 接着添加试剂：按说明书顺序向消解管中加入消解剂（如重铬酸钾溶液），用量需精准（如 2mL），避免滴漏；再加入催化剂（如硫酸银 - 硫酸溶液），注意催化剂具有腐蚀性，操作时需佩戴手套，缓慢沿管壁注入，防止剧烈反应导致液体飞溅；试剂添加完成后，用洁净玻璃棒轻轻搅拌消解管内液体，确保混合均匀，若仪器支持自动摇匀，可将消解管放入摇匀装置完成混合。 三、消解反应的规范操作 消解反应是 COD 检测的核心环节，需控制温度与时间。将装有空白溶液、水样的消解管依次放入仪器消解模块中，确保消解管放置牢固，无倾斜或漏液；根据水样类型与仪器要求，设置消解温度（通常为 165℃）与消解时间（通常为 20 分钟），启动消解程序。 消解过程中需密切观察仪器状态，若出现温度异常波动、消解管破裂或液体渗漏，需立即停止程序，切断电源后处理，避免高温液体引发安全事故；消解完成后，仪器会自动提示降温，待消解管温度降至室温（或低于 60℃）后再取出，防止高温液体烫伤或影响后续检测。 四、仪器校准与样品检测 检测前需根据需求完成仪器校准，确保数据准确。若为首次使用或长期未校准，需进行空白校准与跨度校准：将装有冷却后空白溶液的消解管擦拭外壁（去除水珠与指纹），放入比色槽中，执行空白校准程序，待校准完成后，更换装有COD标准溶液的消解管，执行跨度校准，确保校准误差在允许范围（通常为 ±5%）内。 校准完成后进行样品检测：将装有冷却后水样的消解管擦拭干净，放入比色槽，确保管体对准光路，关闭槽盖；启动检测程序，仪器会自动采集光学信号，根据校准曲线计算水样 COD 浓度；每个样品建议检测 2-3 次，取平均值作为最终结果，若多次检测数据波动较大，需重新检查样品处理、试剂添加或仪器状态，排除干扰因素后重新检测。 五、数据记录与关机整理 检测完成后需规范记录数据并整理设备与环境。首先在专用记录表格中填写检测信息，包括样品名称、检测日期、环境温度、试剂批次、空白值、标准溶液浓度、样品检测值及平均值，记录需清晰准确，便于后续追溯。 随后进行关机与整理：关闭仪器电源，断开电源线；将消解管内废液倒入专用有害废物收集瓶，用自来水冲洗消解管后，再用无离子水冲洗 2-3 次，晾干后收纳；清理比色槽，用干燥软布擦拭内壁，去除残留液体；将试剂密封后放回原储存环境，耗材分类整理（可回收与有害废弃物分开）；最后清洁操作台面，确保无试剂残留，通风设备继续运行一段时间，排出可能残留的有害气体。
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