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COD测定仪通过化学试剂与水样中有机物的氧化还原反应，结合比色分析实现 COD 浓度检测，其操作流程的规范性直接影响检测结果的准确性。需严格遵循 “样品预处理 - 试剂配制与添加 - 消解反应 - 比色测量 - 数据记录与验证” 的步骤，把控每个环节的技术细节，确保检测过程高效、精准，满足水环境 COD 监测或工业废水质控需求。 一、检测前准备：奠定操作基础 检测前需完成仪器调试、试剂准备与样品预处理，消除前期干扰。仪器调试方面，需提前启动 COD 测定仪，预热 30 分钟 - 1 小时（具体以仪器说明书为准），待仪器光学系统、温控模块稳定后，进行零点校准 —— 用无有机物的纯水（如蒸馏水或超纯水）作为空白样，注入比色皿后放入仪器，执行零点校准程序，确保仪器基线稳定，吸光度或透光率读数归零。试剂准备需按标准方法配制所需试剂：包括重铬酸钾消解液（氧化剂，浓度按检测量程选择）、硫酸银 - 硫酸溶液（催化剂，促进有机物氧化）、硫酸亚铁铵标准溶液（若需手动滴定校准），试剂需现配现用，配制过程中避免杂质污染，配好后储存于棕色试剂瓶（防止光敏试剂分解）。样品预处理需针对水样特性处理：若水样浑浊含悬浮物，需用 0.45μm 微孔滤膜过滤，去除颗粒物避免影响消解反应；若水样 COD 浓度过高（超出仪器检测量程），需用无有机物纯水稀释至量程内，记录稀释倍数；若水样含氯离子（会干扰重铬酸钾氧化反应），需加入硫酸汞溶液（掩蔽剂），按氯离子浓度计算添加量，确保完全络合氯离子。 二、试剂添加与样品移取：精准控制剂量 试剂添加与样品移取需严格按比例操作，确保反应体系配比准确。首先移取样品：用洁净的移液管吸取预处理后的水样（通常为 2-10mL，具体按仪器要求），缓慢注入专用消解管中，移液时避免移液管尖端接触消解管内壁，防止样品残留或污染；若为稀释水样，需准确记录移液体积与稀释倍数，便于后续结果计算。其次添加试剂：按顺序加入重铬酸钾消解液（固定体积，确保氧化剂过量）、硫酸汞溶液（若需掩蔽氯离子），轻轻摇匀消解管，使试剂与水样初步混合；再缓慢加入硫酸银 - 硫酸溶液（催化剂，注意避免溶液溅出，因硫酸具有强腐蚀性），添加过程中可将消解管倾斜，让试剂沿管壁缓慢流入，减少局部过热导致的有机物挥发。试剂添加完成后，需检查消解管是否存在漏液、刻度清晰，若有试剂沾附在管壁，可用少量无有机物纯水冲洗管壁，确保试剂全部进入反应体系。 三、消解反应：控制温度与时间 消解反应是 COD 检测的核心环节，需精准控制温度与时间，确保有机物充分氧化。将装有样品与试剂的消解管放入 COD 测定仪的消解模块中，按仪器说明书设定消解温度（通常为 165-175℃）与消解时间（通常为 15-30 分钟），启动消解程序。消解过程中需确保消解管密封良好（使用专用密封盖，防止挥发性有机物逸出或外界杂质进入），消解模块温度均匀，避免局部温度过高导致消解管破裂；同时不可随意中断消解程序，若仪器出现温度异常报警，需立即停止运行，排查故障后重新进行消解。消解完成后，需关闭加热模块，让消解管在消解模块中自然冷却至室温（约 20-30 分钟），不可直接用冷水冷却，防止温度骤变导致消解管破裂，或因冷却过快影响反应平衡。 四、比色检测：读取数据与校准 比色检测需在消解液冷却后进行，通过仪器光学系统测量吸光度，换算 COD 浓度。首先准备比色：将冷却后的消解管轻轻摇匀，确保溶液均匀无沉淀，若有少量沉淀（如硫酸银沉淀），需静置片刻待沉淀下沉，避免沉淀遮挡光路；用无绒布擦拭消解管外壁，去除水渍、指纹或试剂残留，确保管壁透光良好。其次放入仪器检测：将消解管放入比色皿槽中，确保消解管定位准确（与仪器光路对齐），关闭比色仓门，避免外界光线干扰；启动仪器比色程序，仪器会自动测量溶液的吸光度（或透光率），根据预设的标准曲线（需定期校准）换算出水样的 COD 浓度。若仪器支持空白校正，需同时测量空白样（无有机物纯水按相同流程操作）的吸光度，用样品吸光度减去空白吸光度，消除试剂本底值对结果的影响，提升数据准确性。 五、数据处理与结果验证：确保可靠 数据处理与结果验证需规范操作，确保检测结果真实有效。数据计算方面：若水样经过稀释，需将仪器显示的 COD 浓度乘以稀释倍数，得到实际水样的 COD 浓度；计算过程中需保留有效数字（通常为 3-4 位），按检测标准要求修约结果。结果记录需详细记录检测信息：包括样品名称、取样日期、检测日期、水样体积、试剂批次、消解温度与时间、稀释倍数、仪器显示值、最终 COD 浓度、检测人员等，形成完整的检测记录，便于后续追溯。结果验证需通过质控措施确认：空白样检测结果需符合要求（通常 COD 值≤5mg/L），若空白值过高，需排查试剂纯度、消解管洁净度或仪器零点；平行样检测需取同一样品进行 2-3 次平行检测，计算相对标准偏差（RSD），若 RSD≤5%，说明检测重复性良好；加标回收实验可选取部分样品，加入已知浓度的 COD 标准溶液（如邻苯二甲酸氢钾标准溶液），按相同流程检测，计算回收率（通常要求在 85%-115%），验证检测结果的准确性，若回收率超出范围，需排查试剂活性、消解条件或比色误差，重新进行检测。 六、检测后清理：维护仪器与安全 检测后需做好仪器清理与试剂处理，保障仪器寿命与操作安全。仪器清理：关闭 COD 测定仪电源，清理消解模块残留的试剂或污渍，用湿抹布擦拭仪器外壳，保持仪器整洁；若消解管可重复使用，需用稀硝酸溶液浸泡（去除管壁残留有机物），再用无有机物纯水反复冲洗，晾干后存放备用；一次性消解管需按危险废物规定分类处理，不可随意丢弃。试剂处理：剩余试剂需密封保存，按特性分类存放（如酸性试剂与碱性试剂分开），远离火源与热源；过期或变质试剂需按环保要求处理，不可随意排放。同时需做好实验室安全检查，关闭水源、电源，清理实验台面，确保无试剂残留或安全隐患。 综上所述，COD测定仪的检测操作流程需严格遵循标准化步骤，从准备、试剂添加、消解、比色到数据处理，每个环节均需把控细节，减少人为误差与外界干扰。通过规范操作与质量控制，可确保检测结果准确可靠，为水环境质量评估、工业废水达标排放监测等工作提供科学依据。
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