台式余氯测定仪通过试剂与余氯的显色反应实现浓度检测,不同量程(低、中、高浓度)对应不同的检测精度要求,需通过多量程校准确保仪器在全浓度范围内的检测准确性。校准流程需遵循 “准备充分、分程校准、验证有效” 原则,按步骤完成各量程参数设定与修正,避免因单量程校准导致高浓度或低浓度检测偏差。 一、校准前准备工作 设备与试剂准备:提前备好符合仪器多量程要求的标准余氯溶液(需覆盖低、中、高三个量程,如低量程 0.05-1mg/L、中量程 1-10mg/L、高量程 10-50mg/L,标准溶液需在有效期内,浓度不确定度≤±2%)、无余氯蒸馏水(经煮沸冷却或添加硫代硫酸钠去除余氯,确保空白值≤0.01mg/L)、配套校准用试剂(如显色剂、缓冲剂,与日常检测试剂一致);准备洁净比色皿(提前用无余氯蒸馏水清洗并晾干)、移液管(经校准,精度符合要求)、计时器(用于控制反应时间),确保仪器通电预热 30 分钟,处于稳定工作状态。 仪器与环境检查:确认仪器操作界面无报错信息,比色池清洁无污渍,光源强度符合自检要求(如 LED 光源强度≥初始值的 80%);校准环境需保持恒温(20-25℃)、避光,避免温度波动或强光照射影响显色反应,同时确保环境无氯气等干扰气体,防止校准过程中样品被污染。 二、多量程校准分步操作 (一)低量程校准(以 0.05-1mg/L 为例) 空白校准:取无余氯蒸馏水注入比色皿,加入与检测流程一致剂量的显色剂与缓冲剂,轻轻摇匀后放入仪器比色池,启动 “空白校准” 功能,仪器自动记录空白吸光度并设定零点,待校准完成后显示 “空白校准成功”,若空白值超标(>0.01mg/L),需重新制备无余氯蒸馏水并重复操作。 低浓度标准点校准:选取低量程范围内的标准余氯溶液(如 0.2mg/L、0.8mg/L,至少 2 个浓度点),分别按检测步骤制备显色样品(加入对应试剂,摇匀后静置反应至规定时间,通常 5-10 分钟);将第一个标准样品放入比色池,启动 “低量程校准”,输入标准溶液浓度值,仪器自动读取吸光度并建立浓度 - 吸光度对应关系;重复操作第二个标准样品,仪器完成低量程线性拟合,保存校准参数。 (二)中量程校准(以 1-10mg/L 为例) 无需重新空白校准:中量程与低量程使用相同空白体系,空白校准参数可复用,避免重复操作导致误差。 中浓度标准点校准:选取中量程标准余氯溶液(如 3mg/L、8mg/L),按试剂说明书要求调整试剂用量(部分中量程检测需增加试剂剂量以确保显色充分),制备显色样品并静置至反应完全;将样品放入比色池,启动 “中量程校准”,输入对应标准浓度,仪器记录吸光度数据,完成中量程线性校准并保存参数,过程中需确保试剂与样品混合均匀,无气泡影响吸光度读取。 (三)高量程校准(以 10-50mg/L 为例) 试剂与样品预处理:高浓度余氯易导致试剂过快消耗,需使用高量程专用试剂(或按比例增加显色剂用量),部分样品需稀释(若标准溶液浓度超出仪器单次检测上限,需用无余氯蒸馏水稀释至高量程范围内,记录稀释倍数)。 高浓度标准点校准:选取高量程标准余氯溶液(如 15mg/L、40mg/L),制备显色样品(注意反应时间可能延长,需按说明书调整静置时间),放入比色池后启动 “高量程校准”,输入标准浓度(若样品稀释需换算为实际浓度),仪器读取吸光度并完成高量程校准,校准后自动生成高量程检测曲线,与低、中量程曲线区分存储。 三、校准后验证与收尾 跨量程精度验证:选取各量程中间浓度的标准溶液(如低量程 0.5mg/L、中量程 5mg/L、高量程 25mg/L),按对应量程检测流程进行测试,记录仪器显示值与标准值的偏差,各量程偏差需≤±5%(符合仪器精度要求);若某量程偏差超标,需重新检查标准溶液浓度、试剂有效性或校准操作步骤,排除问题后重新校准。 校准参数锁定与记录:验证合格后,在仪器系统中锁定各量程校准参数,防止误操作修改;详细记录校准信息,包括校准日期、标准溶液批次、各量程标准点浓度、校准后偏差值、操作人员,建立校准档案,便于后续追溯与定期复校。 设备与试剂整理:清理比色皿(用无余氯蒸馏水冲洗后晾干),剩余标准溶液按规范储存(避光冷藏),废弃试剂与样品按危险废弃物处理;关闭仪器光源,保持比色池干燥,完成校准收尾工作。 通过上述多量程校准流程,可确保台式余氯测定仪在不同浓度范围内均能精准检测,避免单量程校准导致的量程外数据失真,为饮用水、工业废水等不同场景下的余氯监测提供可靠数据支撑,同时延长仪器稳定运行周期,减少因校准不当引发的检测误差。
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