氨氮测定仪通过比色皿承载水样与试剂的反应体系,依托光学检测实现氨氮浓度定量分析,比色皿的洁净度直接影响吸光度检测精度,若残留试剂、污垢或划痕,会导致检测数据漂移、重复性差。清洗需遵循 “温和清洁、避免损伤、彻底无残留” 原则,结合氨氮检测常用试剂特性(如纳氏试剂、水杨酸 - 次氯酸盐试剂),分步骤开展规范操作,确保清洗后比色皿符合检测要求。 一、清洗前的准备工作 首先,需明确比色皿材质与适配清洁方式。氨氮测定仪常用比色皿材质为石英或光学玻璃,石英比色皿耐酸碱性能更强,可适配更多类型清洁剂,光学玻璃则需避免强腐蚀性试剂(如浓盐酸、强碱)。清洗前需检查比色皿外观:确认透光面无明显划痕、裂纹,皿壁无变形,若存在破损需直接更换,不可继续使用。 其次,准备专用清洗工具与试剂。工具需选择柔软、无纤维脱落的材质,如专用比色皿清洁刷(刷头为尼龙材质,刷毛柔软且长度适配皿深)、无绒清洁布、一次性滴管;试剂需根据污染物类型准备,包括无氨纯水(如超纯水,避免引入氨氮干扰)、中性清洁剂(如稀释后的实验室专用洗洁精,浓度通常 1%-3%)、稀盐酸(10% 左右浓度,用于去除无机盐沉淀)、无水乙醇(用于去除有机残留或油污),所有试剂需确保纯度,避免含氨氮或其他干扰物质。同时,准备 2-3 个专用清洗容器,分别用于浸泡、冲洗,容器需洁净且与比色皿适配,避免比色皿在清洗过程中碰撞受损。 二、常规污染物的清洗流程 常规污染物主要为水样残留、未完全反应的试剂(如纳氏试剂反应生成的棕色沉淀),清洗需按 “初步冲洗 - 浸泡 - 轻柔擦拭 - 彻底冲洗 - 干燥” 的顺序操作。第一步初步冲洗:检测完成后,立即将比色皿内的反应液倒入专用废液桶(不可直接倒入下水道,需按环保要求处理),随后用无氨纯水反复冲洗皿壁 3-5 次,去除大部分残留物质,冲洗时水流需缓慢,避免直接冲击透光面造成损伤。 第二步浸泡清洁:若皿壁仍有残留污渍,将比色皿放入盛有中性清洁剂溶液的容器中,浸泡 10-15 分钟,期间可轻轻晃动容器,促进污渍溶解;若为石英比色皿且残留为无机盐沉淀,可改用稀盐酸溶液浸泡(浸泡时间不超过 5 分钟,防止酸液腐蚀),浸泡过程中需确保比色皿完全浸没,且透光面不与容器壁直接接触,避免划痕。 第三步轻柔擦拭与冲洗:浸泡后取出比色皿,用专用清洁刷轻轻刷洗皿内壁(注意避开透光面,仅刷洗非透光的外壁与皿底),若透光面有轻微污渍,用无绒布蘸取少量无氨纯水轻轻擦拭,不可用力摩擦;刷洗后立即用无氨纯水持续冲洗比色皿,直至冲洗液中无清洁剂残留(可通过检测冲洗液 pH 值,确认与纯水电导率一致,或观察皿壁无挂液现象),避免残留清洁剂影响后续检测。 第四步干燥处理:清洗后的比色皿需倒置在专用支架上,让水分自然沥干,或用无油压缩空气轻轻吹干(气流需平缓,从皿口向皿底方向吹,避免水珠飞溅至透光面),不可用烤箱烘干(温度过高可能导致比色皿变形或透光率下降),也不可用普通纸巾擦拭(易残留纤维或引入污染物)。干燥过程需置于洁净、无灰尘的环境中,避免二次污染。 三、特殊污染物的针对性处理 若比色皿内壁附着顽固污染物,需根据类型调整清洗方式。对于纳氏试剂反应生成的棕色络合物沉淀(难溶于水与中性清洁剂),可先用无水乙醇浸泡比色皿 5-8 分钟,利用乙醇的溶解性溶解部分有机残留,再用稀盐酸溶液(石英比色皿适用)短时间浸泡,随后按常规流程冲洗;若为水杨酸 - 次氯酸盐法检测后的浅色残留,可直接用无氨纯水搭配专用清洁刷轻柔刷洗,无需使用强腐蚀性试剂。 若比色皿存在油污或有机污染(如水样中含有的油脂类物质),需先用无水乙醇冲洗皿壁 2-3 次,去除表面油污,再用中性清洁剂溶液浸泡,后续流程与常规清洗一致,清洗后需额外用无水乙醇冲洗 1 次,确保有机残留彻底清除,避免影响下次检测的显色反应。 四、清洗后的检查与注意事项 清洗完成后需对垒比色皿进行质量检查。首先检查洁净度:将比色皿装满无氨纯水,对着光线观察透光面,确认无污渍、划痕、气泡或挂液现象,若存在残留需重新清洗;其次检查透光性能:将洁净的比色皿放入测定仪的比色槽中,以无氨纯水为空白,检测吸光度值,若吸光度值接近 0(通常≤0.002Abs),说明透光性能良好,符合检测要求,若吸光度异常偏高,需排查是否存在未洗净的残留或隐性划痕。 清洗过程中需严格遵循注意事项:严禁使用硬质工具(如金属刷、砂纸)擦拭透光面,避免造成划痕;不同材质比色皿不可混用清洁剂,光学玻璃比色皿禁用强酸碱,石英比色皿也需控制酸液浸泡时间;清洗后的比色皿需单独存放于专用盒中,盒内放置柔软缓冲垫,避免比色皿之间碰撞,且存放环境需干燥、避光,防止皿壁受潮或透光面老化;每次清洗后需记录清洗时间、污染物类型、使用清洁剂,形成维护档案,便于追溯清洗效果与优化清洗方案。 此外,需定期对清洗工具进行维护:清洁刷、无绒布需定期用无氨纯水清洗并晾干,避免工具自身残留污染物;清洗容器需每周用中性清洁剂彻底清洁一次,防止容器内壁附着的污染物转移至比色皿,确保整个清洗环节无二次污染风险,保障比色皿长期处于洁净、稳定的使用状态,为氨氮测定仪的检测精度提供基础支撑。
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