|
氨氮测定仪依赖试剂与氨氮的特异性反应及仪器信号读取实现检测，操作中需注重细节把控，避免人为误差、试剂失效或设备损伤，确保检测数据精准、操作安全。需从全流程关键环节入手，规范每一步操作细节，保障检测工作高效开展。 首先，检测前准备需注重设备与试剂状态核查。开机前检查仪器外观，确认显示屏、光源、比色皿仓等部件无损坏，电源线、数据线连接牢固；启动仪器后等待预热至规定时间（通常 15-30 分钟），期间通过仪器自检功能排查电路、光学系统是否正常，若自检报错需先排查故障（如比色皿仓有异物、光源老化），不可强行继续操作。同时核查试剂状态，确认氨氮标准溶液、显色剂、缓冲剂等在有效期内，无吸潮、变色、分层等失效迹象；若试剂为粉末状，需提前按说明书要求用无氨纯水溶解，搅拌至完全溶解且无沉淀，溶解后及时转移至洁净试剂瓶，标注配制时间与浓度，避免长时间放置导致浓度变化。 其次，样品处理需严格控制污染与预处理质量。采集样品时使用无氨污染的采样容器，采样后尽快检测，若需保存需按要求加入固定剂（如硫酸）并冷藏，且保存时间不超过规定时长。预处理阶段，若样品浑浊或含悬浮物，需用无氨滤纸过滤（避免滤纸吸附氨氮），过滤后弃去初始滤液，取后续滤液检测；若样品 pH 值超出试剂反应范围（通常 6-8），需用稀硫酸或稀氢氧化钠溶液缓慢调节，调节过程中频繁用无氨 pH 试纸监测，防止 pH 骤变影响反应；若样品含余氯，需加入硫代硫酸钠溶液去除，确保余氯不干扰显色反应，加药后充分混匀，静置规定时间再进行后续操作。 再者，试剂添加需精准控制剂量与操作顺序。按仪器说明书规定剂量，使用洁净移液器具（如移液枪、移液管）量取样品与试剂，移液前需用待取液体润洗器具 2-3 次，避免器具残留导致剂量偏差；量取时视线与液体凹液面最低处平齐，确保读数准确。添加试剂需遵循固定顺序（如先加缓冲剂调节 pH，再加显色剂），不可颠倒顺序，每加入一种试剂后需用洁净搅拌棒轻轻混匀，搅拌时避免剧烈振荡产生气泡（气泡会遮挡光路影响读数）；若使用比色管，需沿管壁缓慢加液，防止液体溅出管外导致剂量不足。部分试剂需避光反应，加药后需立即将比色管置于暗处静置，严格控制反应时间，不可提前或延迟检测，确保显色充分且稳定。 然后，仪器检测环节需保障比色皿与操作规范。将显色后的溶液倒入专用比色皿，用无尘布擦拭比色皿外壁，去除指纹、水渍或残留液体，避免影响光信号读取；比色皿需保持洁净，内壁无划痕、无气泡，若有气泡需轻轻敲击比色皿壁排出。将比色皿放入仪器比色仓，确保放置方向正确（透光面对准光路），关闭仓盖后启动检测程序，检测过程中不可触碰仪器或比色仓，防止仪器晃动导致数据波动。若仪器需校准，需先检测空白样品（无氨纯水加试剂）调零，再按低、中、高浓度顺序检测标准溶液，绘制校准曲线，校准曲线相关系数需符合要求（通常 R²≥0.999），否则需重新配制标准溶液或检查试剂有效性，校准合格后再检测样品。 最后，检测后需做好仪器清洁与数据整理。取出比色皿，用无氨纯水彻底冲洗干净，倒置晾干后妥善收纳，避免与其他器具碰撞；用无尘布擦拭比色仓内部，去除可能残留的液体或杂质；关闭仪器电源，清理操作台，将试剂归位至规定存储环境，废弃试剂按危废管理要求处置，不可随意倾倒。及时记录检测数据，包括样品信息、检测时间、试剂批次、校准曲线参数及检测结果，若数据异常（如超出标准曲线范围、重复性差），需标注可能原因（如样品污染、试剂失效），并重新取样检测；定期备份检测数据，防止数据丢失，同时整理仪器使用记录，为后续维护与故障排查提供参考。
|
