总磷测定仪曲线标定,是通过已知浓度的总磷标准溶液建立吸光度与浓度的对应关系,为样品检测提供计算依据的核心操作,需按规范流程确保曲线精度,具体步骤如下: 一、标定前准备 先检查仪器,开机预热 30 分钟以上,待光源、温控系统稳定,启动自检确认光学、加样系统无异常。再备齐试剂与标准液:总磷标准储备液(优先选有证标准物质)、消解剂、显色剂、无磷蒸馏水,确保试剂在有效期内无变质;按说明书将储备液稀释为至少 3 个浓度梯度的标准工作液(含空白),覆盖仪器线性范围,稀释体积误差小于 ±1%。最后控制环境,保持 20-25℃恒温、避光、无强电磁干扰,操作台整洁防污染。 二、空白溶液标定 空白标定用于扣除背景干扰。量取与标准液同体积的无磷蒸馏水加入消解管,加定量消解剂后放入消解模块,按设定程序消解;消解完成冷却至室温,加定量显色剂摇匀,恒温反应至显色充分。将消解管放入检测池,仪器读取吸光度并储存为空白基准值,后续检测需扣除该值。 三、标准工作液标定 按浓度由低到高标定,避免交叉污染。取低浓度标准液加入洁净消解管,重复空白标定的消解、冷却、显色步骤;反应后用无磷蒸馏水冲洗检测池,放入消解管采集吸光度,扣除空白值记录净吸光度。依次标定其余浓度标准液,每完成一个浓度需彻底清洗消解管、管路及检测池,若吸光度波动超 ±5%,需重新制备标准液标定。 四、校准曲线生成与验证 进入仪器 “曲线标定” 模式,输入标准液浓度与对应净吸光度,仪器用最小二乘法拟合曲线并计算线性相关系数(R²),合格曲线 R² 需大于 0.999,不达标则排查问题重标。选取未参与拟合的中间浓度标准液作验证液,按样品流程检测,若计算浓度与真实浓度相对误差小于 ±5%,曲线有效;否则需重新检查并标定。 五、标定后记录与维护 记录标定日期、人员、仪器型号、标准液信息及曲线参数,保存数据至仪器。用无磷蒸馏水反复冲洗管路、消解管与检测池,清除残留;关闭仪器前再次自检。曲线需每 2 周更新 1 次,更换试剂或维修后需重新标定,下次使用前核对有效期,确保检测数据基于有效曲线。
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