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台式氨氮测定仪的检测方法

时间:2025-07-23 14:17:38   访客:17

台式氨氮测定仪主要通过比色法实现氨氮浓度检测,其中纳氏试剂法和水杨酸法是国标认可的主流方法。两种方法均基于 “显色反应 - 吸光度检测 - 浓度换算” 的逻辑,但在试剂选择、操作流程和适用场景上各有侧重,以下详细说明。

一、纳氏试剂法

1、核心原理

纳氏试剂(由碘化汞、碘化钾和氢氧化钠配制)与水样中的氨氮(以 NH₃形式存在)反应,生成黄棕色络合物(NH₂Hg₂OI)。该络合物在 420nm 波长下的吸光度与氨氮浓度成正比,通过测定吸光度可计算浓度(线性范围通常为 0.02-2mg/L)。反应需在强碱性条件(pH≥11)下进行,因此需向水样中加入酒石酸钾钠(既能调节 pH,又能掩蔽钙、镁等金属离子的干扰)。

2、操作流程

预处理:取 10mL 水样,经 0.45μm 滤膜过滤(去除悬浮物,避免浊度干扰);若含余氯(如消毒后的水样),需加入硫代硫酸钠还原(余氯会氧化纳氏试剂,导致显色异常)。

显色反应:向水样中加入 1mL 酒石酸钾钠溶液,混匀后加入 1mL 纳氏试剂,常温静置 10-30 分钟(确保显色完全)。

检测:将显色后的溶液注入比色皿,在测定仪上选择 420nm 波长检测吸光度,仪器自动根据校准曲线输出氨氮浓度。

3、特点与适用场景

优势:操作简单(一步显色)、反应速度快(常温即可),适合批量样品检测(如污水厂日常监测)。

局限:纳氏试剂含剧毒碘化汞(需专用储存和废液处理),低浓度(<0.1mg/L)检测误差较高(约 5%-8%)。

适用:工业废水、生活污水等中高氨氮(0.5-20mg/L)场景,需通过稀释适配高浓度水样。

二、水杨酸法

1、核心原理

在碱性条件(pH=11.7)和亚硝基铁氰化钠催化下,氨氮与水杨酸、次氯酸钠反应生成蓝色吲哚酚。该产物在 660nm 波长下有特征吸收,吸光度与氨氮浓度呈线性关系(线性范围 0.01-1mg/L)。次氯酸钠的浓度需严格控制(通常维持在 0.05-0.1mol/L),确保氨氮完全氧化为参与反应的中间产物。

2、操作流程

预处理:水样过滤后,加入柠檬酸钠溶液(掩蔽金属离子),避免 Fe³⁺、Cu²⁺等干扰显色。

显色反应:依次加入水杨酸 - 柠檬酸钠混合液、次氯酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液,混匀后在 37℃恒温水浴中反应 30 分钟(加热可加速显色)。

检测:冷却至室温后注入比色皿,660nm 波长下检测吸光度,通过校准曲线计算浓度。

3、特点与适用场景

优势:试剂毒性低(无汞试剂)、低浓度检测精度高(0.01-0.1mg/L 误差≤3%),抗浊度干扰能力强。

局限:反应需恒温控制(增加操作步骤),高浓度水样需多次稀释(易引入误差)。

适用:地表水、饮用水等低氨氮(<0.5mg/L)场景,及环保要求严格、需高精度检测的科研监测。

三、两种方法的共性要求

1、校准与质量控制

两种方法均需用标准氨氮溶液(如 0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L)定期校准(建议每周 1 次),确保校准曲线线性相关系数 R²≥0.999。检测时需做空白对照(用无氨纯水代替水样,排除试剂污染),空白吸光度需≤0.005Abs。

2、试剂管理

纳氏试剂需现配现用(冷藏条件下保质期 1 个月),出现沉淀或变色需废弃;水杨酸法的次氯酸钠溶液易挥发,需现配(储存不超过 24 小时),使用前需检测有效氯浓度。

纳氏试剂法和水杨酸法覆盖了不同氨氮浓度和检测需求:前者以效率取胜,适合中高浓度、批量检测;后者以精度和环保见长,适合低浓度、高精度场景。实际应用中,需结合水样特性(浓度、干扰物)和实验室条件(环保管控、设备配置)选择,确保检测数据准确可靠。



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