| 红外测油仪基于朗伯 - 比尔定律,通过检测油类物质在特定红外波长(如 2930cm⁻¹、2960cm⁻¹、3030cm⁻¹)的吸光度,计算水体中油浓度。标准曲线校准是建立吸光度与油浓度线性关系的关键步骤,需通过规范的溶液配制、仪器操作与数据处理,消除系统误差,确保检测精度,具体方法如下: 一、校准前准备:奠定精准基础 仪器与试剂准备:确认红外测油仪处于正常工作状态,开机预热至规定时间(通常 30-60 分钟),自检完成后无报错;准备符合标准的萃取剂(如四氯乙烯,纯度≥99.5%,需经脱油处理,确保空白吸光度≤0.005)、油标准物质(如正十六烷、姥鲛烷、甲苯混合标准油,或单组分标准油),以及容量瓶、移液管等计量器具(需经检定合格)。 空白验证:用萃取剂作为空白样,注入仪器比色皿,检测其吸光度,若空白吸光度超出允许范围,需更换萃取剂或对萃取剂进行蒸馏提纯,避免萃取剂中杂质干扰校准;同时检查比色皿是否清洁、无划痕,若有污渍需用萃取剂冲洗后擦干,确保透光面洁净。 仪器参数设定:根据标准油类型与检测需求,设定仪器的检测波长(如测总油时选择 2930cm⁻¹、2960cm⁻¹ 双波长或三波长)、积分时间(通常 1-5 秒)、测量次数(3-5 次取平均值),确保参数与标准方法要求一致。 二、标准溶液配制:构建浓度梯度 储备液制备:准确称取(或移取)标准油,用萃取剂溶解并定容至容量瓶,配制高浓度储备液(如 1000mg/L),充分摇匀后转移至棕色试剂瓶中,密封避光储存(低温环境下可保存一定周期,具体参照标准要求);制备过程中需避免标准油挥发或吸附在容器壁,移液时使用专用移液管,确保量取精准。 工作标准液配制:采用逐级稀释法,用萃取剂将储备液稀释为至少 5 个浓度点的工作标准液,浓度范围需覆盖仪器常用检测量程(如 0mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L),且浓度梯度均匀,确保线性拟合效果;每个浓度点需单独配制,避免交叉污染,配制后立即标记浓度、日期,现配现用(若储存需密封避光,且不超过 24 小时)。 溶液验证:对每个浓度的工作标准液,用移液管重复移取 2-3 次,核查体积一致性,确保稀释过程无误差;若发现某浓度溶液浑浊或有沉淀,需重新配制,避免影响吸光度检测。 三、校准操作流程:建立线性关系 空白校准:将空白萃取剂注入比色皿,放入仪器检测位,执行 “空白校准” 操作,仪器自动将空白吸光度设为基线,扣除空白干扰;空白校准需重复 2-3 次,若多次空白吸光度偏差≤0.002,视为空白稳定,否则需重新检查萃取剂或比色皿。 标准液检测:按浓度由低到高的顺序,依次将各工作标准液注入比色皿,放入仪器检测位,待仪器稳定后开始检测,每个浓度点检测 3 次,记录每次的吸光度值,计算平均值;检测过程中需避免比色皿透光面接触手指,若溶液残留需用萃取剂冲洗后擦干,防止交叉污染。 曲线拟合:仪器自动将各浓度点的平均吸光度与对应油浓度进行线性回归,生成标准曲线,计算线性相关系数(R²)、斜率与截距;若手动处理数据,需采用最小二乘法进行线性拟合,确保数据计算准确,避免人为误差。 四、曲线验证与维护:确保长期可靠 曲线验证:校准完成后,选取中间浓度的工作标准液(未参与曲线拟合的浓度点更佳)作为验证样,检测其吸光度并通过标准曲线计算浓度,若计算值与实际浓度偏差≤5%,说明曲线合格;若偏差超标,需重新检查标准溶液配制、仪器参数或比色皿状态,排除问题后重新校准。 曲线更新:标准曲线需定期更新,常规情况下每 3-6 个月校准 1 次;若仪器停用超过 1 个月、更换萃取剂批次、或检测数据出现明显漂移(如同一标准液检测值偏差>10%),需立即重新校准;每次校准后需记录校准日期、标准油批次、曲线参数(R²、斜率、截距),建立校准档案。 异常处理:若校准过程中出现吸光度无规律波动,需检查仪器光路是否堵塞、光源强度是否衰减,必要时清洁光路或更换光源;若曲线线性相关系数<0.995,需核查标准溶液浓度梯度是否合理、是否存在浓度点异常(如某点偏离线性范围),剔除异常点后重新拟合或补充浓度点校准。 综上,红外测油仪标准曲线校准需通过严谨的准备、精准的溶液配制、规范的操作与细致的验证,建立可靠的吸光度 - 浓度线性关系,为水体中油浓度的准确检测提供基准,保障环境监测、工业废水处理等场景的检测数据有效性。 
 
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