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校准在线余氯检测仪需要哪些标准溶液

时间:2025-10-31 15:33:55   访客:7

在线余氯检测仪通过余氯选择性电极与参比电极的电位差反应,量化水体中余氯(包括游离余氯、化合余氯)浓度,校准需依赖特定标准溶液建立检测基准,消除电极漂移与系统误差。根据校准流程与检测需求,所需标准溶液可分为零点校准液、量程校准液、干扰验证液及辅助校准液四类,各类溶液的作用、制备要求及使用规范如下:

在线余氯检测仪

一、核心校准溶液:零点与量程校准液

1. 零点校准液(无余氯校准液)

作用:用于设定检测仪的检测基线,消除电极自身电位、环境因素(如温度、pH)对零点的影响,确保无余氯水体的检测值为零,避免系统误差。

技术要求:需制备无余氯的纯水体系,通常采用经煮沸除氯并冷却的超纯水(电阻率≥18.2MΩ・cm),或在超纯水中添加微量除氯剂(如硫代硫酸钠,浓度需≤0.1mg/L),确保水中余氯浓度<0.01mg/L(以 Cl₂计)。溶液需现配现用,避免储存过程中吸收空气中的氯气或微生物代谢产生含氯物质,导致零点偏移。

使用规范:校准前需用无余氯校准液冲洗电极与检测池 2-3 次,确保残留余氯被彻底清除;导入溶液后需搅拌 3-5 分钟,待电极电位稳定(电位变化≤0.5mV / 分钟)后执行零点校准,记录校准参数。

2. 量程校准液(已知浓度余氯标准液)

作用:用于建立余氯浓度与电极电位的线性关系,确定检测仪的量程范围,修正电极灵敏度衰减导致的检测偏差,确保不同浓度余氯的检测值准确。

分类与制备:

游离余氯标准液:通常以次氯酸钠(NaClO)为基准物质,用无余氯超纯水稀释配制,浓度需覆盖检测仪常用量程(如 0.1mg/L、1mg/L、10mg/L,以 Cl₂计)。配制时需用 pH 缓冲液(如磷酸盐缓冲液)将溶液 pH 调节至 7.0±0.2(游离余氯在中性环境中稳定),并添加少量稳定剂(如 EDTA,防止重金属离子干扰)。

化合余氯标准液:若检测仪需检测化合余氯(如氯胺),需用氯化铵(NH₄Cl)与次氯酸钠按特定比例反应制备氯胺标准液,浓度同样需覆盖目标量程,pH 控制在 7.5±0.5,避免化合余氯分解。

使用规范:需选择有溯源性的基准物质(如 GR 级次氯酸钠),配制后 24 小时内使用(余氯易分解);校准按浓度由低到高顺序进行,每导入一种浓度标准液,需等待电极电位稳定后输入标准浓度值,执行量程校准;校准完成后需检查线性相关系数(R²≥0.995),若线性偏差过大,需重新配制标准液并校准。

二、辅助校准溶液:干扰验证与条件调节液

1. pH 缓冲液

作用:余氯电极的响应受 pH 影响显著(游离余氯在 pH 6-8 时响应最佳,pH 过高或过低会导致余氯形态变化),pH 缓冲液用于调节校准溶液与水样的 pH 至电极适用范围,确保校准环境与实际检测环境一致,消除 pH 干扰。

技术要求:常用 pH 7.00 或 6.86 的磷酸盐缓冲液,浓度为 0.05mol/L,需符合国家计量标准,pH 误差≤±0.02。使用时需将其加入零点校准液与量程校准液中,确保溶液 pH 稳定在目标范围。

2. 干扰离子验证液

作用:用于验证检测仪对常见干扰离子(如氯离子、溴离子、亚硝酸盐离子)的抗干扰能力,确认校准结果不受水样中杂质离子影响,保障实际检测的准确性。

制备与使用:在已知浓度的余氯标准液中添加特定浓度的干扰离子(如氯离子 1000mg/L、亚硝酸盐 10mg/L),配制为干扰验证液;导入检测仪后检测其余氯值,若检测值与标准浓度偏差≤5%,说明抗干扰能力合格;若偏差过大,需在水样预处理中添加掩蔽剂,或调整校准参数补偿干扰影响。

三、标准溶液的储存与验证要求

1. 储存规范

未开封的商品化标准液(如市售余氯标准物质)需按说明书储存(通常为 2-8℃避光保存),避免高温、光照导致余氯分解;

自行配制的标准液需储存于棕色玻璃瓶中(防止光照分解),密封后 2-8℃保存,游离余氯标准液储存不超过 24 小时,化合余氯标准液不超过 48 小时;

储存过程中需定期核查浓度(如用便携式余氯仪比对),若浓度变化超过 10%,需废弃并重新配制。

2. 浓度验证

每次校准前需用另一种方法(如 DPD 分光光度法)验证量程校准液的浓度,确保标准液浓度准确;

若使用商品化标准物质,需检查证书有效期与批次号,确保其溯源性符合要求,避免使用过期或变质的标准液。

四、校准溶液的选择与适配原则

需根据检测仪的检测类型(仅游离余氯、或含化合余氯)选择对应的量程校准液,避免错用导致校准无效;

标准溶液的基质需与水样基质相近(如检测自来水时,校准液可添加少量氯离子模拟自来水基质),减少基质效应干扰;

低量程检测(如<0.5mg/L 余氯)需选择低浓度标准液(如 0.05mg/L、0.1mg/L),确保低浓度区间的检测精度。

综上,校准在线余氯检测仪需以零点校准液与量程校准液为核心,搭配 pH 缓冲液与干扰验证液,通过规范的溶液制备、储存与使用,建立准确的检测基准,消除各类干扰因素,确保检测仪长期输出可靠的余氯检测数据,为水质消毒效果评估与安全管控提供支撑。



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