|
台式总氮测定仪的双浓度点校准法，通过选取低、高两个浓度的标准溶液建立校准曲线，兼顾操作简便性与检测精度，适用于常规监测场景。其操作流程需严格遵循仪器特性与反应要求，通过标准化步骤确保校准曲线的可靠性。 校准前的准备工作需聚焦于溶液与仪器状态的适配。需准备符合浓度要求的总氮标准溶液，低浓度点应接近仪器最低检测限的 1-2 倍，高浓度点需达到满量程的 70%-80%，且两种溶液需在有效期内，储存条件符合规范。检查试剂的完整性，确保消解液、显色剂无变质或沉淀，按仪器规定比例配制并避光保存。仪器需提前通电预热至稳定工作状态，通常需 30 分钟以上，同时清洁反应管与比色皿，去除残留污渍或划痕，避免干扰光信号采集。校准环境需保持恒温，控制在 20-25℃，避免温度波动影响消解反应与显色稳定性。 低浓度点校准是建立曲线基线的基础步骤。将低浓度标准溶液按仪器规定体积注入专用反应管，加入定量消解液后密封，放入消解模块按设定程序加热，确保消解温度与时间符合总氮转化要求。消解完成后冷却至室温，加入显色剂并混匀，静置至显色反应完全，期间避免阳光直射。将反应管放入仪器检测舱，启动读数程序，仪器自动记录该浓度对应的光信号值，重复测量 2-3 次取平均值，确保相对偏差在允许范围内。若读数波动过大，需重新制备溶液并检查消解与显色步骤的规范性，排除操作误差。 高浓度点校准用于确定曲线斜率。操作流程与低浓度点一致，使用高浓度标准溶液进行消解、显色与检测，记录光信号值并重复测量取平均值。需特别注意高浓度溶液的移液精度，使用经过校准的移液器按比例取样，避免因体积误差导致的浓度偏差。检测前需确认反应液无沉淀或浑浊，若有悬浮物需重新过滤处理，防止影响吸光度测定。两次重复测量的相对偏差需控制在更小范围内，确保高浓度点数据的可靠性，为曲线斜率计算提供准确依据。 校准曲线的生成与验证是关键环节。仪器在获取低、高浓度点的光信号值与对应浓度后，自动拟合线性校准曲线，计算相关系数以评估曲线拟合度，通常需≥0.995。若相关系数不达标，需重新检查标准溶液浓度或操作步骤，必要时增加中间浓度点验证线性关系。曲线生成后，使用与校准溶液不同批次的中间浓度标准溶液进行验证，测定值与标准值的相对误差需在允许范围内，确认曲线的适用性。验证通过后，保存校准曲线参数并锁定，防止误操作导致曲线参数篡改。 校准后的收尾工作需保障数据追溯性。详细记录校准日期、环境温度、标准溶液信息、两次浓度点的检测值、曲线相关系数及验证结果，形成完整的校准档案。清洁反应管、比色皿及仪器检测舱，将试剂按储存要求密封保存，关闭仪器电源并整理实验台面。在仪器校准标签上标注下次校准截止日期，通常双浓度点校准的周期为 1-2 个月，若仪器经过维修或更换核心部件，需立即重新校准。 通过严格执行上述操作流程，双浓度点校准法可有效保障台式总氮测定仪的检测精度，在兼顾操作效率的同时，满足常规总氮监测的准确性要求，为水质分析提供可靠的技术支持。
|
