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台式COD测定仪的消解温度准确性直接影响的氧化反应程度，进而决定测量结果的可靠性。国标方法中COD消解需严格控制在 165℃±2℃，温度偏差超过 3℃会导致测定值误差超过 10%。因此，建立规范的温度校准流程是保证检测精度的核心环节。 一、校准前的准备工作 校准前需确保仪器处于稳定状态：开机预热 30 分钟，使温控系统达到热平衡；检查消解孔内是否有异物，用软布蘸无水乙醇清洁加热模块表面，避免残留污染物影响导热效率。环境温度需控制在 20-25℃，避免阳光直射或空调直吹导致的局部温度波动。 校准用设备需符合计量要求：选用经检定合格的热电偶温度计（精度 ±0.1℃），配套的温度显示仪分辨率不低于 0.1℃；准备 3 个洁净的消解管，注入与实际样品体积相同的蒸馏水（通常为 20mL），模拟真实消解状态；校准用标准温度计需在有效期内，每年送计量机构检定一次。 安全防护措施不可忽视：佩戴耐高温手套和护目镜，准备隔热垫放置高温部件；校准过程中避免触碰加热模块，待温度降至 50℃以下再进行操作；若使用硫酸等腐蚀性试剂，需提前准备中和剂（如碳酸氢钠）应对可能的泄漏。 二、分步校准操作流程 零点校准需在常温下进行：将热电偶探头插入装有蒸馏水的消解管，放入仪器消解孔，待温度显示稳定后记录读数。此时仪器显示温度与标准温度计读数的差值应≤0.5℃，若偏差过大，进入仪器校准模式调整零点参数，直至两者一致。 目标温度校准是核心环节：设置仪器消解温度为 165℃，启动加热程序，待温度稳定（波动≤0.5℃，持续 5 分钟）后，将标准温度计探头插入消解管中心（距管底 1/3 处），避免触碰管壁。连续记录 3 次温度读数，间隔 1 分钟，取平均值作为实际温度。若实际温度与设定值偏差超过 ±1℃，需进入校准菜单调整斜率参数：每偏差 1℃对应调整 2-3 个校准单位，调整后重新加热至稳定状态，重复测量直至偏差≤±0.5℃。 均匀性校准需覆盖所有消解孔：对多通道仪器，需逐一校准每个消解孔。在每个孔中放置相同的带水消解管，设定 165℃加热至稳定后，分别测量各孔温度，最大温差应≤1℃。若某孔偏差超标，检查该孔加热元件是否松动，必要时更换加热模块或调整单孔功率参数。 三、校准后的验证与记录 校准完成后需进行性能验证：用COD标准溶液（如 100mg/L、500mg/L）按正常流程消解测定，每个浓度做 3 次平行样。相对标准偏差（RSD）应≤5%，且测定值与标准值的相对误差≤8%，否则需重新检查校准步骤。 低温段验证需补充检查：设置消解温度为 120℃（适用于部分快速法），重复上述测量流程，实际温度偏差应≤±1℃，确保仪器在全量程温度范围内的准确性。验证合格后，锁定校准参数，防止误操作导致数据重置。 完整记录校准过程：填写《温度校准记录表》，内容包括校准日期、环境温度、标准温度计编号、各点偏差值、调整参数及操作人员。校准周期建议为每 3 个月一次，若仪器经过维修或搬动，需立即重新校准。 四、特殊情况的处理 当校准过程中出现温度骤升超过 5℃时，立即按下急停按钮，检查温控电路是否故障，更换损坏的温度传感器或继电器后重新校准。若消解管与加热孔间隙过大（＞0.5mm），需更换适配的消解管或加装导热硅胶套，确保热传导良好。 长期使用的仪器需关注老化影响：每年进行一次高温稳定性测试，在 165℃下连续运行 4 小时，记录温度漂移值应≤1℃。若漂移过大，可能是加热丝老化或温控芯片性能衰减，需联系厂家更换核心部件。 通过严格执行上述流程，可使台式COD测定仪的温度控制精度维持在 ±0.5℃以内，为COD测定提供稳定的反应条件，确保数据的准确性和重复性，满足环境监测、水质分析等领域的质量控制要求。
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