|
台式氨氮测定仪的比色系统是保证测量精度的核心，其性能直接取决于比色皿的洁净度和光学窗口的透光性。氨氮测定中使用的纳氏试剂或水杨酸 - 次氯酸盐试剂易形成有色残留物，长期积累会导致吸光度漂移，因此需建立系统化的清洁与保养规范。 一、比色皿的分级清洁流程 日常使用后的基础清洁需在测定结束后 1 小时内完成。对于纳氏试剂反应后的黄色残留物，立即用 5% 盐酸溶液冲洗比色皿内壁 3 次，再用超纯水冲洗至中性（pH 试纸检测呈 6-7）。若使用水杨酸法测定，因生成的蓝色络合物更顽固，需将比色皿浸入 10% 硫酸溶液中浸泡 15 分钟，期间轻轻晃动容器使溶液充分接触内壁，随后用软毛刷（尼龙材质，毛长≤3mm）轻刷磨砂面，避免触碰光学面。 针对干涸的残留污渍（超过 24 小时未清洁），需采用复合清洁法：先滴入 3-5 滴无水乙醇软化污渍，静置 5 分钟后倒入 10% 硝酸与 5% 过氧化氢混合液（体积比 3:1），浸泡 20 分钟后用超纯水冲洗。清洁后将比色皿倒置在无尘滤纸上沥干，禁止用普通纸巾擦拭，防止纤维残留。每月需进行一次深度保养：用 0.1mol/L EDTA 溶液浸泡比色皿 4 小时，去除吸附的金属离子，再用超纯水冲洗至空白吸光度≤0.002。 二、比色皿的损伤预防与配对管理 拿取比色皿时必须握持磨砂面，禁止接触光学面，放入比色槽时需对准定位卡槽轻推，避免与金属部件碰撞。清洗工具需专用，尼龙刷每周检查一次，发现刷毛变形立即更换；超细纤维布每次使用后废弃，防止二次污染。新购置的比色皿需经过配对筛选：在 420nm 波长下，以超纯水为参比，测定各比色皿的吸光度，选取差值≤0.003 的组成配套组，标记后专用，避免混用导致误差。 若光学面出现轻微划痕（强光下可见但不影响空白值），可用光学专用抛光膏轻轻擦拭，顺时针方向单方向操作，每次抛光时间不超过 30 秒，随后用超纯水冲洗干净。当划痕导致空白吸光度升高 0.005 以上时，需将该比色皿降级为 “备用”，仅用于预实验，确保正式测定的精度。 三、光学窗口的保养要点 仪器光学窗口（包括光源发射端和接收端）需每周清洁一次。先用专用气吹清除表面浮尘，再用镜头纸蘸无水乙醇沿同一方向擦拭，避免来回摩擦产生静电吸附。若窗口有试剂飞溅形成的顽固污渍，可蘸取少量 10% 硝酸轻轻擦拭，随后立即用超纯水湿润的镜头纸擦去残留酸液，防止腐蚀光学镀膜。 光学系统的防潮防尘至关重要。仪器使用环境需控制湿度在 40%-60%，长期不用时需在比色槽内放置硅胶干燥剂，每月更换一次。清洁光学窗口时需关闭仪器电源，避免强光直射损伤眼睛，同时防止液体渗入内部电路。若发现窗口玻璃有裂纹或镀膜脱落，需立即停用并联系厂家更换，禁止自行拆解光学模块。 四、维护效果的验证与记录 每次清洁后需进行性能验证：用 2.0mg/L 的氨氮标准溶液，在相同条件下测定 3 次，相对标准偏差（RSD）应≤1.5%，与清洁前数据对比，偏差需≤3%。若验证不通过，需重新检查清洁步骤，必要时更换比色皿或清洁光学窗口。 建立完善的维护档案，记录每次清洁的日期、使用的清洁方法、比色皿编号及验证数据。每季度统计比色系统的稳定性：计算连续 10 次标准溶液测定的 RSD，若超过 2% 需分析原因，可能是比色皿老化或光学部件衰减，及时采取更换或校准措施。 通过严格执行上述规范，可使比色系统的测量误差控制在 ±2% 以内，比色皿使用寿命延长至 300 次以上测定，为氨氮监测数据的可靠性提供基础保障。日常操作中需培养 “轻拿轻放、及时清洁” 的习惯，将维护环节融入实验流程，避免因比色系统问题导致的数据偏差。
|
