台式总氮测定仪的操作需遵循严谨的分步流程,每一步均需把控细节,以消除干扰因素、保障检测结果准确,具体分步操作如下。 第一步:开机与前期准备 接通仪器主机及配套消解装置的电源,打开设备开关,等待仪器进入自检模式。期间观察显示屏,确认无 “光源故障”“温控异常” 等报警提示,各功能模块(检测池、加热模块、数据采集模块)均显示正常。 检查检测所需试剂,查看试剂标签确认在有效期内,观察试剂状态无浑浊、沉淀、变色等变质现象;准备好空白水样(需符合无氮污染要求)、不同浓度梯度的总氮标准溶液及待检测水样,将水样按标签分类摆放,避免混淆。 准备好专用反应管、移液枪、吸头、去离子水等耗材,用去离子水冲洗反应管 2-3 次,晾干后备用;检查移液枪量程是否适配试剂与水样的量取需求,确保量取精度。 第二步:样品预处理操作 对待检测水样进行初步观察,若存在悬浮物或胶体,将水样倒入离心管,按规定转速与时间进行离心处理,取上层澄清液;或使用适配孔径的滤膜过滤水样,收集滤液,确保水样中无固体杂质。 用 pH 试纸或 pH 计测定预处理后水样的 pH 值,若 pH 值不在试剂反应要求的中性至弱碱性区间,缓慢滴加盐酸或氢氧化钠溶液,边滴加边搅拌,同时监测 pH 值变化,直至调节至规定范围,记录调节时所加试剂的种类与大致用量。 按仪器说明书要求的取样体积,用移液枪准确量取预处理后的水样,缓慢注入专用反应管中,注意避免水样溅出污染管壁;若水样需稀释,需先量取定量水样注入容量瓶,加入无氮稀释液至刻度线,混匀后再取定量稀释水样注入反应管。 第三步:试剂添加与消解处理 按试剂添加顺序,用移液枪分别量取规定剂量的各试剂,依次注入装有水样的反应管中。每添加一种试剂后,用手轻轻振荡反应管 10-20 秒,确保试剂与水样充分混合,无局部浓度不均的情况,振荡时避免产生大量气泡。 将装有混合液的反应管逐一放入仪器的消解装置中,确保反应管放置平稳、与加热模块充分接触。在仪器操作界面设置消解温度与消解时间,参数需严格参照试剂说明书要求,设置完成后启动消解程序。 消解程序结束后,待消解装置温度降至室温附近,佩戴隔热手套取出反应管,将其置于实验台上自然冷却,直至反应管内混合液温度达到仪器规定的检测温度(通常为室温),避免高温影响后续吸光度检测。 第四步:仪器校准与样品检测 进行空白校准:将装有空白水样与试剂混合液的反应管放入仪器检测池,关闭检测池盖,在操作界面选择 “空白校准” 功能,仪器自动读取空白吸光度值并保存,作为后续检测的基准数据;若空白值超出规定范围,需重新配制空白混合液并再次校准。 进行标准曲线校准:按浓度从低到高的顺序,将装有不同浓度标准溶液混合液的反应管依次放入检测池,每放入一支反应管,选择 “标准校准” 功能,仪器自动记录对应浓度的吸光度值;所有标准溶液检测完成后,仪器自动生成标准曲线,查看曲线线性相关系数,需满足≥0.999,若不满足则重新配制标准溶液并校准。 进行样品检测:将冷却至规定温度的样品反应管放入检测池,关闭池盖,选择 “样品检测” 功能,仪器根据标准曲线自动计算样品的总氮浓度值,并在显示屏上显示结果;每检测完一个样品,取出反应管,用去离子水清洁检测池后,再进行下一个样品检测。 第五步:数据处理与关机维护 记录每支样品反应管的检测结果,对同一样品的平行样结果计算平均值与相对标准偏差,确保重复性符合要求;将所有检测数据通过 USB 或数据线上传至电脑,同时在仪器本地存储备份,防止数据丢失。 检测结束后,关闭消解装置电源,待仪器主机冷却后关闭主机电源;将使用过的反应管、移液枪吸头收集至专用废液桶与垃圾桶,用去离子水反复冲洗检测池、移液枪枪头,去除残留试剂与水样。 清理仪器表面的污渍与水渍,检查试剂瓶内试剂余量,若不足则及时补充;填写仪器使用记录表,记录检测日期、样品数量、仪器运行状态、校准情况等信息,为后续维护提供参考。
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