台式总氮测定仪通过试剂与水样中总氮成分的特异性反应实现检测,需严格遵循标准操作流程,同时规避操作风险,确保检测效率与数据准确性,具体流程及注意事项如下。 一、标准操作流程 1、开机与设备检查 接通仪器电源,开启主机与配套设备(如消解装置),等待仪器自检完成,确认显示屏无故障报警、各模块(光源、检测池、温控系统)运行正常。检查试剂储存情况,确保总氮检测所需试剂(如碱性过硫酸钾溶液、盐酸溶液等)在有效期内,且无浑浊、沉淀;准备好空白水样(超纯水)、标准溶液及待检测水样,核对水样标签信息,避免混淆。 2、样品预处理 对待检测水样进行预处理:若水样含悬浮物或胶体,需通过离心或过滤处理,确保水样澄清,防止杂质干扰试剂反应;若水样 pH 值偏离试剂反应适宜范围(通常为中性至弱碱性),用盐酸或氢氧化钠溶液调节 pH 至规定区间,记录调节过程。取定量预处理后的水样,按仪器要求注入专用反应管,避免水样溅出污染管壁。 3、试剂添加与消解 按顺序向反应管中加入规定剂量的试剂,每添加一种试剂后轻轻振荡反应管,确保试剂与水样充分混合,无局部浓度不均;将反应管放入仪器消解装置,设置消解温度与时间(参考试剂说明书),启动消解程序,待消解完成后,取出反应管置于室温下冷却至仪器规定检测温度,避免高温影响检测精度。 4、仪器校准与检测 先进行空白校准:将空白水样反应管放入检测池,启动空白校准程序,仪器自动读取空白吸光度并保存,作为基准值;再进行标准曲线校准:依次测定不同浓度标准溶液的吸光度,仪器自动生成标准曲线,确认曲线线性相关系数≥0.999,若线性不达标需重新配制标准溶液并校准。校准完成后,将冷却后的样品反应管放入检测池,启动样品检测程序,仪器自动计算并显示总氮浓度值。 5、数据处理与关机维护 记录每份样品的检测结果,对平行样数据计算平均值与相对标准偏差,确保数据重复性符合要求;将检测数据导出至存储设备,同时在仪器本地留存备份,防止数据丢失。检测结束后,关闭消解装置与主机电源,用去离子水清洗反应管、检测池及加样工具,去除残留试剂与水样;清理仪器表面,检查试剂余量并补充,做好设备使用记录。 二、核心注意事项 1、试剂使用规范 试剂配制需在洁净环境中进行,使用无氮污染的玻璃器皿,避免引入外源氮影响检测;部分试剂(如碱性过硫酸钾)易吸潮变质,需密封储存,开启后尽快使用;试剂添加需精准控制剂量,建议使用移液枪量取,减少人为误差。 2、安全防护措施 操作过程中佩戴一次性手套、护目镜,若试剂接触皮肤,立即用大量清水冲洗;消解过程会产生高温,取放反应管时使用隔热手套,防止烫伤;检测后的废液需按危险废弃物管理规定分类收集,不可随意排放,避免环境污染。 3、仪器维护要点 定期清洁检测池光学窗口,用专用镜头纸擦拭,防止污渍影响光信号检测;每月检查消解装置温控精度,若温度偏差超出允许范围,及时校准;长期不用仪器时,需定期开机预热,保持仪器内部干燥,避免部件受潮老化。 4、数据质量控制 每批次检测需同步做空白实验与质控样检测,空白值需符合仪器规定范围,质控样回收率控制在 90%-110%,确保检测方法可靠;若样品检测值超出标准曲线量程,需稀释后重新检测,稀释过程需记录稀释倍数,确保结果换算准确。
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