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在线COD监测仪通过试剂与水样中有机物的氧化还原反应实现 COD 定量检测，长期运行中易因试剂衰减、部件老化导致检测偏差，需定期按标准化流程校准，确保监测数据精准可靠。校准流程需围绕 “准备 - 零点 - 量程 - 验证 - 记录” 展开，严格控制各环节操作规范，保障校准效果。 一、校准前准备：奠定精准校准基础 校准前需做好设备、试剂与环境的准备工作，排除外部干扰因素。一是设备与耗材检查：确认仪器处于正常待机状态，无故障报警（如管路堵塞、试剂不足）；检查采样管路、反应管路是否通畅，清洗管路确保无残留水样或试剂；准备校准所需耗材，包括符合国家标准的 COD 标准溶液（至少 2 个浓度点，覆盖仪器测量量程）、空白水样（超纯水，电导率≤10μS/cm）、新鲜配制的检测试剂（如重铬酸钾溶液、硫酸银 - 硫酸溶液、还原剂溶液），确保试剂在有效期内且状态正常（无浑浊、变色）。二是环境与参数确认：校准环境温度需控制在 20-25℃，湿度≤70%，避免温度剧烈波动影响反应速率；核对仪器当前参数设置，如反应温度（通常为 165℃±2℃）、反应时间（如 20 分钟）、采样体积等，确保参数与校准要求一致，若参数被修改需恢复至默认校准模式。三是安全防护准备：因校准涉及强酸、强氧化性试剂，需佩戴耐酸手套、护目镜、实验服，在通风良好的环境下操作；准备应急物品（如中和剂、洗眼器），防止试剂溅洒引发安全事故。 二、零点校准：消除基线漂移影响 零点校准通过空白水样建立仪器检测基线，消除试剂空白与仪器自身漂移的干扰。一是空白水样注入：将超纯水作为空白水样，通过仪器自动采样系统注入反应池，或手动按仪器要求的体积（如 2mL）注入空白水样，确保水样无气泡、无杂质，避免影响基线稳定性。二是空白反应与信号采集：启动仪器空白检测程序，仪器自动添加检测试剂，按预设参数完成加热反应、冷却等流程，待反应结束后，仪器采集空白水样的吸光度（或其他信号值），并将该值设定为检测基线（零点）。三是零点验证与调整：空白校准完成后，重复进行 2-3 次空白检测，若多次空白信号值的相对标准偏差（RSD）≤2%，说明零点稳定，校准有效；若 RSD 超差，需检查空白水样是否被污染、试剂是否变质或管路是否残留杂质，排除问题后重新进行零点校准，直至空白信号稳定。 三、量程校准：建立浓度 - 信号对应关系 量程校准通过已知浓度的 COD 标准溶液，建立仪器检测信号与 COD 浓度的线性关系，确保不同浓度水样的检测精度。一是标准溶液选择与准备：根据仪器测量量程（如 0-1000mg/L），选择至少 2 个浓度点的标准溶液（如 100mg/L、500mg/L），高浓度量程仪器可增加浓度点（如 3 个及以上）；标准溶液使用前需摇匀，若为浓缩液需按说明书要求用超纯水准确稀释至目标浓度，避免稀释偏差影响校准曲线。二是标准溶液检测与数据采集：按浓度从低到高的顺序，依次将标准溶液注入仪器反应池，启动检测程序，仪器自动完成试剂添加、反应、信号采集，记录每个浓度标准溶液对应的检测信号值（如吸光度、电流值）；每个浓度点需重复检测 2 次，取平均值作为该浓度的对应信号值，减少偶然误差。三是校准曲线绘制与验证：仪器自动根据标准溶液浓度与对应信号值绘制校准曲线，计算曲线相关系数（R²），要求 R²≥0.999，若 R² 不达标，需检查标准溶液浓度准确性、试剂活性或仪器光学部件（如光源、检测器）状态，排除问题后重新检测标准溶液并绘制曲线，直至线性符合要求。 四、校准验证：确保校准结果可靠 校准完成后需通过验证步骤，确认仪器校准后的检测精度，避免校准偏差。一是中间浓度验证：选择一个未用于绘制校准曲线的中间浓度标准溶液（如校准用 100mg/L、500mg/L，验证用 300mg/L），注入仪器进行检测，记录检测结果，计算检测值与标准值的相对误差，要求相对误差≤±5%，若误差超差，需重新核查校准曲线或标准溶液，必要时重新进行量程校准。二是实际水样比对（可选）：若条件允许，可取已知 COD 浓度的实际水样（如实验室手工检测过的水样），用校准后的仪器检测，将仪器检测值与手工检测值对比，相对误差需在允许范围内（通常≤±10%），验证仪器对实际水样的检测适用性，若偏差较大，需分析水样基质干扰，优化预处理流程后再次验证。三是校准稳定性监测：校准验证合格后，启动仪器正常监测程序，观察初始几个水样的检测数据是否稳定，无明显波动，同时记录仪器零点漂移值，确保漂移值在说明书允许范围内（如≤±2mg/L），若数据波动或漂移超标，需重新进行零点校准。 五、数据记录与维护：保障校准可追溯 校准全过程需做好记录与后续维护，为仪器运维提供依据。一是校准记录：详细记录校准日期、操作人员、仪器型号、校准用标准溶液浓度与生产厂家、零点信号值、校准曲线参数（斜率、截距、R²）、验证结果等信息，记录需清晰、准确，避免遗漏关键数据，便于后续追溯与问题排查。二是设备维护：校准完成后，用超纯水冲洗仪器采样管路、反应池至少 3 次，清除残留的标准溶液与试剂，防止管路堵塞或腐蚀；检查试剂瓶内试剂余量，及时补充不足的试剂；清洁仪器光学镜头（若有），去除表面灰尘，确保检测光路通畅。三是校准周期规划：根据仪器说明书要求与使用频率，制定后续校准计划，通常在线 COD 监测仪每 1-2 个月校准一次，若仪器检测数据波动大、更换关键试剂（如重铬酸钾）或维修后，需提前进行校准，确保仪器长期处于精准检测状态。
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