化学需氧量是衡量水体受还原性物质污染程度的重要指标,使用台式COD检测仪时,任何一个操作环节的疏漏都可能导致数据偏差,影响水质评估的准确性。为确保检测结果可靠,需严格把控以下基础操作要点。 
一、仪器校准与预热:奠定精准检测基础 仪器校准是获取准确数据的前提。在每次使用前,必须用已知浓度的 COD 标准溶液进行单点或多点校准。校准过程中,要确保标准溶液的配制符合规范,避免因浓度误差传递影响检测结果。同时,仪器开机后需进行充分预热,让光源、比色系统等达到稳定工作状态,一般预热时间不少于 15 分钟。若跳过预热步骤,仪器内部元件未达最佳性能,会导致吸光度测量值波动,进而造成数据偏差。 二、试剂使用:严控质量与规范操作 试剂的质量和使用方法直接影响检测准确性。首先,应选择纯度高、保质期内的试剂,避免使用结块、变色的重铬酸钾等关键试剂。配制硫酸 - 硫酸银溶液时,需严格按照比例缓慢将硫酸银溶解于硫酸中,确保完全溶解且混合均匀,否则会影响氧化反应效率。在移取试剂过程中,要使用精度合适的移液器,并保证移液操作规范。例如,吸取重铬酸钾溶液时,应垂直吸液,缓慢放液,避免产生气泡或残留,防止因试剂用量不准确导致氧化还原反应不充分,最终使检测结果偏低或偏高。 三、样品处理:保证代表性与完整性 水样采集后,需尽快进行检测。若无法及时检测,应加入硫酸将水样 pH 调节至小于 2 进行保存,抑制微生物活动,防止水样中有机物被微生物分解,造成 COD 值降低。在样品移取环节,要充分摇匀水样,保证所取样品具有代表性。对于悬浮物较多的水样,需通过离心或过滤去除杂质,否则悬浮物中的还原性物质会干扰检测,使结果偏高。同时,要注意样品体积的准确性,移取样品时需使用经过校准的移液管,确保每次检测的样品量一致。 四、消解与比色:规范流程确保稳定 消解过程中,要严格按照仪器设定的温度(165℃)和时间(15 分钟)进行操作。消解前需检查消解管密封性,防止消解过程中溶液挥发,导致样品浓度变化。消解结束后,应让消解管自然冷却至室温,避免快速冷却造成溶液体积收缩,影响比色结果。比色时,需使用洁净、无划痕的比色皿,且装入样品的体积要一致,防止因光程差异产生误差。同时,要注意比色皿的放置方向,确保每次检测时样品面对光源的角度相同。 通过严格执行上述基础操作要点,从仪器校准、试剂使用、样品处理到消解比色的每个环节都做到规范、细致,才能有效避免数据偏差,为水质监测提供可靠的 COD 检测数据。
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