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紫外可见分光光度法测定水中总氮含量误差是怎么回事?

时间:2022-06-14 11:25:24   访客:2054

在一些污水厂的检测报告数据中,有时会发现同一水样的总氮低于氨氮。总氮理论上包括氨氮。样品中所含的总氮必须高于氨氮,至少氨氮不会高于总氮。因为总氮是指水中所含的氨、亚硝酸、硝酸等各种离子中的氮(无机氮)和蛋白质等有机氮化合物中的氮(有机氮)的总量。总氮测定法通常采用过硫酸钾氧化将有机氮和无机氮化合物转化为硝酸盐,然后用紫外法测定。

错误原因总结如下:

01 实验环境造成的误差:实验室周边环境有厕所或氨水储存等。实验室空气中含有少量氨气,极易溶于水,使实验用水还不同程度地含有铵离子

02 样品引入的错误:由于水中的氮化合物不断变化,样品采集后送回实验室进行实验分析,其储存时间、储存地点、光照条件,甚至分析人员取样的顺序,会给氨氮和总氮的实验分析带来不同的误差。

03 药物引入的误区:过硫酸钾在实验中应先纯化。未经纯化的过硫酸钾溶液的吸光度远高于纯化过的过硫酸钾溶液,纯化过硫酸钾溶液的标准偏差较高,对水样测量结果的偏差影响较小。

04 实验方法引入的误差:氨氮的分析通常采用较为经典的奈斯勒试剂分光光度法。在预加压过程中,如果密封不好,也会导致高温高压下氨氮的释放。一般情况下,很少有实验室每次全氮消化都使用带密封瓶塞的生料,因此无法进行转化。为 100% 转换。

05 样品浊度引入的误差:总氮分析前处理可以消除的浊度效应,在氨氮分析中却无法消除。此外,比色法中通常使用不同种类的比色皿。这些影响因素的加入会影响最终的结果。做出改变。

06 不同的分析方法和仪器:几乎所有的分析实验方法都有一定的方法误差,总氮和氨氮的实验分析也不例外。分析氨氮的纳氏试剂光度法有误差,分析总氮的碱性过硫酸盐分解法也有误差。两种分析方法的误差会给最终的测量结果带来误差。存在很大的不确定性。

07 数据处理引入的误差:一是校准曲线不同引起的误差;二是有效数字选取造成的误差。

08 不同人员因素造成:实验方法和误差控制会有不同的差异

综上所述,在污水的检测中,氨氮和总氮经常会出现氨氮高于总氮的现象,这是无法避免的,尤其是在一些总氮中氨氮比例较大的水样中,由于存在各种诱发错误,出现这种情况的概率非常高。检测人员应保持总氮和氨氮的分析时间一致,以消除药物样品和实验条件的干扰。



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