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台式挥发酚测定仪是水质中挥发酚类化合物检测的关键设备，其操作需严格遵循规范流程，同时重视安全防护与试剂管理，以保障检测精度、规避安全风险，满足水质监测对数据可靠性与操作安全性的双重要求。 一、操作要点 1. 开机准备 开机前需核查实验室环境，确保通风良好、无明火，避免挥发酚试剂挥发后形成安全隐患；检查仪器供电线路是否正常，接地是否可靠，防止电路故障影响检测；确认所用试剂（如 4 - 氨基安替比林、铁氰化钾、缓冲溶液等）在有效期内，且外观无变质（如浑浊、变色）；佩戴防护手套、护目镜，避免试剂直接接触皮肤与黏膜。开机后让仪器充分预热，待光源、检测器等核心部件状态稳定（通常需 15-30 分钟），进行空白校准，将空白水样注入比色皿，调节仪器至零点，确保基线稳定后再开展检测。 2. 样品预处理 样品预处理是保障检测精度的核心环节。需先对水样进行蒸馏处理，去除非挥发性杂质干扰 —— 蒸馏时控制加热速率，避免暴沸导致水样溅出，收集馏出液时确保接收容器洁净无酚污染；若水样含氧化性物质（如余氯），需在蒸馏前加入硫代硫酸钠还原，防止其氧化挥发酚影响检测；若水样 pH 值偏离中性，需用盐酸或氢氧化钠溶液调节至 7-8，确保挥发酚充分挥发。预处理后的馏出液需尽快检测，避免长时间放置导致挥发酚损失，影响检测结果。 3. 检测操作 按仪器说明书要求，准确移取一定体积的预处理后水样至比色管，依次加入缓冲溶液、4 - 氨基安替比林溶液、铁氰化钾溶液，每加一种试剂需充分混匀，确保反应完全；控制显色反应温度（通常为 20-30℃）与反应时间（一般为 15-30 分钟），温度过低会导致反应速率减慢，时间不足则显色不完全，均会影响检测值。显色完成后，将比色管中的溶液缓慢注入比色皿，轻擦比色皿外壁污渍与水珠，避免指纹或杂质影响光信号传输；将比色皿平稳放入仪器样品池，关闭样品室盖，启动检测程序，待仪器显示稳定读数后记录数据，每个样品建议平行检测 2-3 次，取平均值作为最终结果。 4. 数据记录与处理 记录数据时需完整填写检测日期、水样编号、试剂批次、仪器型号、显色温度与时间等信息，确保数据可追溯；若平行检测结果的相对偏差超出允许范围（通常≤5%），需重新核查样品预处理过程、试剂添加量及仪器状态，排除干扰后重新检测。数据处理时，需根据校准曲线计算水样中挥发酚浓度，若浓度超出仪器检测量程，需将水样适当稀释后重新检测，稀释过程需准确控制稀释比例，避免因稀释误差导致结果偏差。 5. 关机维护 检测结束后，依次关闭检测程序、仪器主机与电源；及时清洗比色皿、比色管等耗材，先用自来水冲洗，再用纯水浸泡 10-15 分钟，晾干后妥善收纳，避免残留试剂腐蚀器皿；清理操作台，将剩余试剂密封避光保存，尤其 4 - 氨基安替比林溶液需现配现用或冷藏保存，防止变质；检查仪器样品池是否有溶液残留，若有需用干净纸巾蘸纯水轻轻擦拭干净；做好仪器使用台账，记录运行状态与故障情况，定期对仪器进行校准与性能验证，确保下次使用稳定可靠。 二、注意事项 试剂安全：挥发酚试剂多具毒性与刺激性，操作时需全程佩戴防护装备，若试剂不慎接触皮肤，需立即用大量清水冲洗；试剂配制与使用过程中避免吸入挥发气体，必要时在通风橱内操作；废弃试剂需按危险废物管理规定集中处理，不可随意排放。 避免污染：所有与水样、试剂接触的器皿需专用，且经无酚处理（如用铬酸洗液浸泡后冲洗干净），防止交叉污染；蒸馏装置每次使用后需彻底清洗，避免残留酚影响后续样品检测。 仪器保护：避免仪器受到剧烈振动或撞击，防止光学部件移位影响检测精度；仪器长期不用时，需定期开机预热（每月 1-2 次），防止部件受潮老化；若仪器出现异常（如读数不稳定、光源故障），需立即停止使用，联系专业人员维修，不可自行拆解。 校准管理：仪器需定期校准（建议每月 1 次），选用标准挥发酚溶液绘制校准曲线，若校准曲线线性相关系数低于 0.990，需重新核查试剂纯度、配制过程及仪器状态，确保校准合格后再使用。
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