在水质检测中,台式总氮检测仪是测定水体总氮含量的重要设备,而空白值的稳定性是保证检测结果准确性的基础。一旦空白值出现异常,将直接影响样品检测数据的可靠性。当遇到空白值异常时,可从试剂、仪器、操作和环境等方面进行系统性排查。 一、试剂因素排查 试剂污染是导致空白值异常的常见原因。首先检查实验用水,若使用的蒸馏水或超纯水受到污染,含有微量含氮化合物,会使空白值偏高。可通过更换不同批次的实验用水,或使用新制备的超纯水重新进行空白试验,对比结果判断是否为水的问题。其次,查看过 硫酸钾、氧化钠等消解试剂,这些试剂中若含有氮杂质,会对空白值产生显著影响。建议选用高纯度试剂,必要时对过硫酸钾进行重结晶提纯处理。此外,硝酸、盐酸等分析纯试剂若保存不当,吸收空气中的氨或氮氧化物,也可能导致空白值异常,需检查试剂瓶密封情况,必要时更换试剂。 二、仪器设备检查 仪器自身问题也可能造成空白值波动。检查消解装置,若消解温度不均匀、时间控制不准确,会使空白样品消解不完全或过度消解,影响后续检测。可使用温度计测量消解温度,校准消解时间,确保消解条件符合标准要求。对于分光光度计,若比色皿不干净、透光性不一致,或者光路系统存在故障,如光源老化、光路偏移等,会导致吸光度测量偏差,进而使空白值异常。应仔细清洗比色皿,必要时更换新的比色皿;同时,检查仪器光路系统,联系专业人员对光源、单色器等部件进行校准和维护。 三、操作过程审视 操作不当同样会引起空白值异常。在样品移取和加样过程中,若移液枪、吸管等器具未清洗干净,残留有含氮物质,会污染空白样品。因此,每次使用前需对器具进行严格清洗和校准,确保移液准确、无污染。此外,消解后的样品冷却过程中,若暴露在空气中时间过长,可能吸收空气中的氨,导致空白值升高。应及时进行后续检测操作,避免样品长时间暴露。在比色过程中,若比色皿外壁残留液体未擦拭干净,会干扰吸光度测量,需用干净的软布将比色皿外壁擦拭干净后再进行测量。 四、环境因素考量 实验室环境对空白值也有一定影响。若实验室空气中氨含量较高,或者存在含氮化合物挥发,会污染空白样品。应保持实验室通风良好,避免在实验室内存放氨水、硝酸铵等易挥发含氮试剂。同时,实验台面和仪器设备需保持清洁,防止灰尘、杂质落入空白样品中,影响检测结果。 当台式总氮检测仪出现空白值异常时,需按照试剂、仪器、操作、环境的顺序逐一排查,准确找出原因并采取相应措施解决,从而保证总氮检测数据的准确性和可靠性。
|